منبع پایان نامه ارشد درباره پردازش اطلاعات، ارزیابی توان، تکرارپذیری

دانلود پایان نامه ارشد

6-3-1- سنتز روی فسفات در محیط آبی 115
6-3-2- سنتز روی فسفات در محیط غیرآبی 118
6-3-2-1- سنتز روی فسفات در مخلوط اتیلن گلیکول- آب 118
6-3-2-2- تجزیه و تحلیل طیف FT-IR 121
6-3-2-3- اثر نسبت حجمی اتیلن گلیکول به آب 122
6-4- نتیجهگیری 124

فصل هفتم: استفاده از غربالهاي مولکولي و نانوذرات نیکل فسفات جهت بررسی واکنشهای
الکتروکاتالیزوری 125
7-1- کلیات 126
7-2- بخش تجربی 129
7-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهیۀ محلولها 129
7-2-2- سنتز غربالهای مولکولی و نانوذرات نیکل فسفات 130
7-2-3- دستگاهوری 131
7-2-4- نحوۀ تهیه الکترودها 132
7-3- بحث و نتیجهگیری 133
7-3-1- تبلور غربالهای مولکولی نیکل فسفات 133
7-3-2- بررسی فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول در محیطهای قلیایی 134
7-3-2-1- بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده 134
7-3-2-2- بررسی الکتروکاتالیز اکسایش متانول در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده 137
7-3-2-3- اثر سرعت روبش پتانسیل بر فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول 140
7-3-2-4- تأثیر غلظت متانول بر الکتروکاتالیز اکسایش متانول 140
7-3-3- اندازهگیری داروهای PAR، PHE و CLP با حسگر الکتروشیمیایی Ni-NP2/CPE 143
7-3-3-1- فرآیند کلی آزمایش 143
7-3-3-2- رفتار ولتامتری داروها 143
7-3-3-3- اثر پارامترهای مؤثر 146
7-3-3-4- محاسبه گسترۀ خطی، حد تشخیص و تکرارپذیری روش 147
7-3-3-5- اثر مزاحمت داروهای دیگر 147
7-3-3-6- اندازهگیری داروها در نمونههای تجاری 149
7-4- نتیجهگیری 150

فصل هشتم: اندازهگیری همزمان مواد دارویی با استفاده از طیفسنجی UV-Vis به کمک
روشهای درجهبندی چندمتغیره 151
8-1- کلیات 152
8-1-1- درجهبندی 153
8-1-1-1- روش مستقيم حداقل مربعات کلاسيک (CLS) يا تحليل چند جزئي مستقيم (DMA) 155
8-1-1-2- روشهاي درجهبندی غيرمستقيم 156
8-1-1-3- روشهای پیشپردازش اطلاعات طیفی 162
8-1-2- تعیین تعداد فاکتورهای بهینه 164
8-1-3- کمیتهای آماری برای ارزیابی توانايي پيشبیني مدل 165
8-1-4- ارقام شایستۀ تجزیهای 166
8-2- بخش تجربی 169
8-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهیۀ محلولها 169
8-2-2- دستگاه و نرمافزارهای مورد استفاده 171
8-2-3- مراحل آزمایش برای اندازهگیری همزمان ویتامینها 171
8-2-4- مراحل آزمایش برای اندازهگیری همزمان داروها 174
8-3- بحث و نتیجه گیری 177
8-3-1- اندازهگیری همزمان ویتامینهای سیانوکوبال آمین، متیلکوبال آمین و کوآنزیم B12 177
8-3-1-1- نتایج درجهبندی و ارزیابی 178
8-3-1-2- اندازهگیری ارقام شایستۀ تجزیهای 184
8-3-1-3- اندازهگیری غلظت ویتامینها در نمونههای مصنوعی و مجهول 185
8-3-2- اندازهگیری همزمان داروهای پاراستامول، فنیل افرین هیدروکلرید و کلرو فنیر آمین مالئات 188
8-3-2-1- نتایج درجهبندی و ارزیابی 189
8-3-2-2- اندازهگیری ارقام شایستۀ تجزیهای 194
8-3-2-3- اندازهگیری غلظت داروها در نمونههای مصنوعی و مجهول 195
8-4- نتیجهگیری 197

فصل نهم: نتیجهگیری نهایی 199
پیشنهادات برای کارهای آینده 203
مراجع 204
مقالات چاپ شده در مجلات علمی 217
مقالات ارسال شده به مجلات علمی 218
مقالات ارائه شده در کنفرانسهای بینالمللی 219
مقالات ارائه شده در کنفرانسهای داخلی 220

فهرست شکلها
عنوان صفحه
شکل 1-1- طبقهبندی غربالهای مولکولی 5
شکل 2-1- (الف) مقایسه قدرت تفکیک میان OM، SEM وSTM ، (ب) نگهدارندۀ نمونه بهصورت استوانهای
شکل و (پ) نمایش سه ردیف از نمونهها 21
شکل 2-2- نمایش شماتیک درصد مبادلۀ یون تئوری برحسب زمان 27
شکل 2-3- همدمای تجربی در 77 کلوین برای جذب سطحی مولکول اکسیژن روی زئولیت Y اصلاح شده
با کبالت 28
شکل 3-1- منحنی جابجایی شیمیایی 31P NMR محلول فسفریک اسید بر حسب pH محلول 36
شکل 3-2- توزیع غلظت مولکولها و آنیونهای موجود در محلول آبی H3PO4 برحسب غلظت H3PO4 36
شکل 3-3- طیفهای 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومینیوم سولفات در سولفوریک اسید و 2-HETMACl
و (ب) با افزودن فسفریک اسید به محلول مادر آلومینیوم با غلظت یکسان M 35/0 از آلومینیوم و فسفر 41
شکل 3-4- طیفهای 27Al NMR محلولهای آبی آلومینیوفسفات با غلظت M 35/0 از آلومینیوم و با
غلظتهای متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ≥ 43
شکل 3-5- طیفهای 31P NMR محلولهای آبی آلومینیوفسفات با غلظت M 35/0 از آلومینیوم و با
غلظتهای متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ≥ 44
شکل 3-6- طیفهای 27Al NMR محلولهای آبی آلومینیوفسفات با غلظتM 35/0 از آلومینیوم و با
غلظتهای متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ≤ 47
شکل 3-7- طیفهای 31P NMR محلولهای آبی آلومینیوفسفات با غلظتM 35/0 از آلومینیوم و با
غلظتهای متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ≤ 49
شکل 3-8- طیفهای 31P NMR (الف) محلول آبی آلومینیوفسفات با غلظت یکسان از آلومینیوم و فسفر
( M35/0) و (ب) سل- ژل آلومینیوفسفات با غلظتM 7/0 از آلومینیوم و فسفر 51
شکل 3-9- طیف 27Al NMR (الف) محلول آبی آلومینیوفسفات با غلظت یکسان از آلومینیوم و فسفر
( M35/0) و (ب) سل- ژل آلومینیوفسفات با غلظت M 7/0 از آلومینیوم و فسفر 52
شکل 3-10- مکانیسم پیشنهادی برای واکنش هگزا آکوا آلومینیوم با فسفریک اسید وگونههای مرتبـط
با آن براساس یافتههای طیفسنجی 27Al NMR و 31P NMR 53
شکل 3-11- طیفهای 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومینیوم کلرید با غلظت M 43/0 در متانول و محلولهای آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از Al و P و با نسبتهای حجمی متفاوت از متانول- آب 55
شکل 3-12- طیفهای 31P NMR محلولهای آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از آلومینیوم و
فسفر و با نسبتهای حجمی متفاوت از متانول- آب 56
شکل 3-13- طیفهای 31P NMR محلولهای واجد غلظت M 43/0 از فسفر و بدون آلومینیوم، با
نسبتهای حجمی متفاوت از متانول- آب 59
شکل 3-14- طیف 1H NMR محلول آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از آلومینیوم و فسفر
و با نسبت حجمی 207: 1 از متانول- آب 60
شکل 3-15- طیفهای 31P NMR محلولهای آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 مولار از آلومینیوم
و فسفر و با نسبت حجمی 3: 1 از متانول- آب در زمانهای متفاوت 61
شکل 3-16- طیفهای 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومینیوم کلرید با غلظت M 43/0 در اتانول و محلولهای آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از Al و P و با نسبتهای حجمی متفاوت از اتانول- آب 62
شکل 3-17- طیفهای 31P NMR محلولهای آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از آلومینیوم و فسفر
و با نسبتهای حجمی متفاوت از اتانول- آب 63
شکل 4-1- نمایش چند غربال مولکولی AlPO4-n با اندازۀ حفرات متفاوت 67
شکل 4-2- الگوهای XRD غربالهای مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با منابع آلومینیوم مختلف 73
شکل 4-3- الگوهای XRD غربالهای مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با نسبت مولی H2O 20 :R 5/0 😛 :Al
(الف) بدون قالب دهنده، (ب) با قالب دهنده 2-HETMACl و (پ) با قالب دهنده 2-HETMAOH 74
شکل 4-4- تصاویر SEM غربالهای مولکولی سنتزی آلومینوفسفاتی توصیف شده در شکل 4-3 75
شکل 4-5- طیف FT-IR نمونه آلومینوفسفات سنتز شده با روش هیدروترمال در دمای °C 180 بهمدت
24 ساعت با قالـب دهنده 2-HETMAOH 76
شکل 4-6- الگوهای XRD غربالهای مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با گرمادهی هیدروترمال در حضور
قالب دهندههای مختلف 77
شکل 4-7- الگوهای XRD غربالهای مولکولی آلومینوفسفات با نسبتهای مختلف آلومینیوم به فسفر و با
گرمادهی هیدروترمال بهمدت 24 ساعت 78
شکل 4-8- الگوهای XRD غربالهای مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با زمان تابشدهی ریزموج 5/0 ساعت
و زمان هیدروترمال مختلف در دمای °C 180 79
شکل 4-9- الگوهای XRD غربالهای مولـکولی سنتـزی آلومینوفسـفات با زمان گرمادهی هیـدروترمال 8
ساعـت در دمای °C 180 و با زمان ریزموج متفاوت 80
شکل 4-10- تصاویر SEM غربالهای مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با همزدن معمولی (الف) با زمان
هیدروترمال 24 ساعت، (ب) با زمان ریزموج 5/0 ساعت و هیدروترمال 8 ساعت و (پ) با اعمال فراصوت
بهمدت 5/1 ساعت، زمان ریزموج 5/0 ساعت و هیدروترمال 8 ساعت 81
شکل 4-11- الگوهای XRD غربـالهای مولـکولی سنتزی آلومینـوفسفات با زمان گرمادهی هیدروترمال
24 ساعت در دمای °C 180 (الف) با همزدن معمولی بهمدت 3 ساعت و (ب) همزدن با فراصوت بهمدت
5/1 ساعت.; با زمان ریزموج 5/0 ساعت و گرمادهی هیدروترمال 8 ساعت در دمای °C 180 (پ) با همزدن
معمولی بهمدت 3 ساعت و (ت) همزدن با فراصوت بهمدت 5/1 ساعت 82
شکل 5-1- نمایش ساختار غربال مولکولی نیکل فسفات با ریخت VSB-5 87
شکل 5-2- الگوهای XRD غربالهای مولکولی نیکل فسفات با ریخت VSB-5: (الف) نمونه NP1 با زمان
هیدروترمال h 72 در دمای °C 180 (ب) نمونه NP2 با تابشدهی ریزموج یک ساعت و زمان هیدروترمال
h 48 در دمای °C 180 91
شکل 5-3- تصاویر SEM (الف) نمونه NP1 با زمان هیدروترمال h 72 در دمای °C 180 (ب) نمونه
NP2 با تابشدهی ریزموج یک ساعت و زمان هیدروترمال h 48 در دمای °C 180 91
شکل 5-4- طیف FT-IR نمونه نیکل فسفات NP1 سنتز شده با روش هیدروترمال در دمای °C 180
بهمدت h 72 93
شکل 5-5- الگوهای XRD نمونههای سنتزی نیکل فسفات با تابشدهی ریزموج 1 ساعت و زمان
هیدروترمال (CH) متفاوت در دمای °C 180 95
شکل 5-6- تصاویر SEM نمونههای سنتزی نیکل فسفات با تابشدهی ریزموج یک ساعت و زمان
هیدروترمال (CH) متفاوت در دمای °C 180 95
شکل 5-7- الگوهای XRD غربالهای مولکولی سنتزی نیکل فسفات با تابشدهی ریزموج یک ساعت
و زمان هیدروترمال 48 ساعت در دمای °C 180 و با قالب دهندههای متفاوت 96
شکل 5-8- تصاویر SEM غربالهای مولکولی سنتزی نیکل فسفات با قالب دهندههای متفاوت 98
شکل 5-9- الگوی XRD و تصویر SEM نمونه NP9، سنتز شده با روش هیدروترمال بهمدت 72 ساعت
در °C 180و دارای نسبت مولی 58/1: 63/0 از نیکل به فسفر 99
شکل 5-10- الگوی XRD و تصویر SEM نمونه NP11 سنتز شده با همزن فراصوت (نیم ساعت) و با زمان
هیدروترمال 72 ساعت در °C 180 101
شکل 5-11- الگوهای XRD غربالهای مولکولی نیکل فسفات با ریخت VSB-5 سنتز شده با همزن فراصوت
(نیم ساعت)، با تابشدهی ریزموج یک ساعت و با زمان هیدروترمال متفاوت در دمای °C 180 102
شکل 5-12- الگوهای XRD نمونههای سنتز شده با تابشدهی ریزموج یک ساعت و زمان هیدروترمال
72 سـاعت در دمای °C 180 و با نسبتهای حجمی متفاوت از EG به H2O 103
شکل 5-13- تصاویر SEM نمونههای سنتز شده با نسبتهای حجمی متفاوت از EG به H2O 104
شکل 5-14- تصاویر SEM نمونههای سنتز شده با نسبتهای حجمی متفاوت از pEG به H2O 105
شکل 5-15- الگوهای XRD نمونههای سنتز شده با تابشدهی ریزموج یک ساعت و زمان هیدروترمال
48 سـاعت در دمای °C 180 و با نسبتهای حجمی متفاوت از pEG به H2O 106
شکل 5-16- الگوهای XRD نمونههای سنتزی کبالت- نیکل فسفات با تابشدهی ریزموج یک ساعت و
هیدروترمال 48 ساعت در دمای °C 160 107
شکل 6-1- نمایش شماتیک مونومرها و متراکم شدن حلقههای چهار عضوی روی فسفات 112
شکل 6-2- الگوهای XRD غربالهای مولکولی سنتزی روی فسفات در محیط آبی بدون تابشدهی با
ریزموج و با زمان هیدروترمال h 72 در دمای °C 180: (الف) نمونه ZP1 با همزدن معمولی،
(ب) نمونه ZP2 همزدن با فراصـوت; با تابشدهی ریزموج یک ساعت به همراه هیدروترمال h 48 :
(پ) نمونه ZP3 با همزدن معمولی، (ت) نمونه ZP4 همزدن با فراصوت 115
شکل 6-3- تصاویر SEM غربالهای مولکولی سنتزی روی فسفات در محیط آبی 117
شکل 6-4- الگوهای XRD نمونههای سنتزی روی فسفات در محیط با نسبت حجمی 1 : 4 از EG به
H2O و با همزدن معمولی 119
شکل 6-5- طیف FT-IR نمونه ZP7 سنتز شده در محیط با نسبت حجمی 1 : 4 از EG به H2O با
همزدن معمولی و بدون تابشدهی ریزموج با هیدروترمال h 72

پایان نامه
Previous Entries منبع پایان نامه ارشد درمورد چند متغیره، یکپارچه سازی Next Entries منبع پایان نامه ارشد درباره بلورشناسی