مقاله رایگان درباره پردازش اطلاعات

دانلود پایان نامه ارشد

3-2-1- مواد و روش تهي? محلولها 37
3-2-2- دستگاهوري 38
3-3- بحث و نتيجهگيري 40
3-3-1- بررسي طيفهاي 27Al NMR و 31P NMR در محيط آبي 40
3-3-1-1- بررسي طيف 27Al NMR محلول آلومينات و محلول با Al/P برابر يک 40
3-3-1-2- بررسي طيف 27Al NMR و 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با 1 ?Al/P 42
3-3-1-3- بررسي طيف 27Al NMR و 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با 1 ?Al/P 47
3-3-1-4- بررسي طيف 27Al NMR و 31P NMR سل- ژل آلومينوفسفات 49
3-3-2- بررسي طيفهاي 27Al NMR و 31P NMR در محيطهاي الکلي 54
3-3-2-1- بررسي طيف 27Al NMR محلولهاي آلومينوفسفات متانولي 54
3-3-2-2- بررسي طيف 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات متانولي 55
3-3-2-3- بررسي طيفهاي 27Al NMR و 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات اتانولي 62
3-4- نتيجهگيري 64

فصل چهارم: سنتز و توصيف غربالهاي مولکولي آلومينوفسفات 65
4-1- کليات 66
4-1-1- آلومينوفسفاتهاي شبکه خنثي (1= Al/P) 66
4-1-2- آلومينوفسفاتهاي شبکه آنيوني (1 Al/P) 68
4-1-3- الگوهاي پيوندي در آلومينوفسفاتها 68
4-2- بخش تجربي 70
4-2-1- مواد مورد استفاده 70
4-2-2- روش تهي? غربالهاي مولکولي آلومينوفسفات 71
4-2-3- دستگاههاي مورد استفاده 72
4-3- بحث و نتيجهگيري 73
4-3-1- اثر منبع آلومينيوم 73
4-3-2- اثر قالب دهنده 74
4-3-3- اثر نسبت مولي آلومينيوم به فسفر 77
4-3-4- اثر تابش ريزموج 78
4-3-5- اثر مخلوط کردن با فراصوت 81
4-4- نتيجهگيري 83

فصل پنجم: سنتز و توصيف غربالهاي مولکولي نيکل فسفات 84
5-1- کليات 85
5-2- بخش تجربي 89
5-2-1- مواد مورد استفاده 89
5-2-2- روش تهي? غربالهاي مولکولي نيکل فسفات VSB-5 89
5-3- بحث و نتيجهگيري 90
5-3-1- اثر زمان هيدروترمال در تشکيل VSB-5 90
5-3-2- اثر قالب دهنده 96
5-3-3- اثر نسبت مولي نيکل به فسفر 98
5-3-4- اثر همزدن با روش فراصوت 100
5-3-5- اثر اتيلن گليکول بهعنوان حلال کمکي 102
5-3-6- اثر پلياتيلن گليکول بهعنوان حلال کمکي 104
5-3-7- سنتز کبالت- نيکل فسفات 106
5-4- نتيجهگيري 107

فصل ششم: سنتز و توصيف غربالهاي مولکولي روي فسفات 109
6-1- کليات 110
6-2- بخش تجربي 113
6-2-1- مواد مورد استفاده 113
6-2-2- روش تهي? غربالهاي مولکولي روي فسفات 113
6-3- بحث و نتيجهگيري 115
6-3-1- سنتز روي فسفات در محيط آبي 115
6-3-2- سنتز روي فسفات در محيط غيرآبي 118
6-3-2-1- سنتز روي فسفات در مخلوط اتيلن گليکول- آب 118
6-3-2-2- تجزيه و تحليل طيف FT-IR 121
6-3-2-3- اثر نسبت حجمي اتيلن گليکول به آب 122
6-4- نتيجهگيري 124

فصل هفتم: استفاده از غربالهاي مولکولي و نانوذرات نيکل فسفات جهت بررسي واکنشهاي
الکتروکاتاليزوري 125
7-1- کليات 126
7-2- بخش تجربي 129
7-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهي? محلولها 129
7-2-2- سنتز غربالهاي مولکولي و نانوذرات نيکل فسفات 130
7-2-3- دستگاهوري 131
7-2-4- نحو? تهيه الکترودها 132
7-3- بحث و نتيجهگيري 133
7-3-1- تبلور غربالهاي مولکولي نيکل فسفات 133
7-3-2- بررسي فرآيند الکتروکاتاليز اکسايش متانول در محيطهاي قليايي 134
7-3-2-1- بررسي رفتار الکتروشيميايي الکترودهاي اصلاح شده 134
7-3-2-2- بررسي الکتروکاتاليز اکسايش متانول در سطح الکترود خميرکربن اصلاح شده 137
7-3-2-3- اثر سرعت روبش پتانسيل بر فرآيند الکتروکاتاليز اکسايش متانول 140
7-3-2-4- تأثير غلظت متانول بر الکتروکاتاليز اکسايش متانول 140
7-3-3- اندازهگيري داروهاي PAR، PHE و CLP با حسگر الکتروشيميايي Ni-NP2/CPE 143
7-3-3-1- فرآيند کلي آزمايش 143
7-3-3-2- رفتار ولتامتري داروها 143
7-3-3-3- اثر پارامترهاي مؤثر 146
7-3-3-4- محاسبه گستر? خطي، حد تشخيص و تکرارپذيري روش 147
7-3-3-5- اثر مزاحمت داروهاي ديگر 147
7-3-3-6- اندازهگيري داروها در نمونههاي تجاري 149
7-4- نتيجهگيري 150

فصل هشتم: اندازهگيري همزمان مواد دارويي با استفاده از طيفسنجي UV-Vis به کمک
روشهاي درجهبندي چندمتغيره 151
8-1- کليات 152
8-1-1- درجهبندي 153
8-1-1-1- روش مستقيم حداقل مربعات کلاسيک (CLS) يا تحليل چند جزئي مستقيم (DMA) 155
8-1-1-2- روشهاي درجهبندي غيرمستقيم 156
8-1-1-3- روشهاي پيشپردازش اطلاعات طيفي 162
8-1-2- تعيين تعداد فاکتورهاي بهينه 164
8-1-3- کميتهاي آماري براي ارزيابي توانايي پيشبيني مدل 165
8-1-4- ارقام شايست? تجزيهاي 166
8-2- بخش تجربي 169
8-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهي? محلولها 169
8-2-2- دستگاه و نرمافزارهاي مورد استفاده 171
8-2-3- مراحل آزمايش براي اندازهگيري همزمان ويتامينها 171
8-2-4- مراحل آزمايش براي اندازهگيري همزمان داروها 174
8-3- بحث و نتيجه گيري 177
8-3-1- اندازهگيري همزمان ويتامينهاي سيانوکوبال آمين، متيلکوبال آمين و کوآنزيم B12 177
8-3-1-1- نتايج درجهبندي و ارزيابي 178
8-3-1-2- اندازهگيري ارقام شايست? تجزيهاي 184
8-3-1-3- اندازهگيري غلظت ويتامينها در نمونههاي مصنوعي و مجهول 185
8-3-2- اندازهگيري همزمان داروهاي پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات 188
8-3-2-1- نتايج درجهبندي و ارزيابي 189
8-3-2-2- اندازهگيري ارقام شايست? تجزيهاي 194
8-3-2-3- اندازهگيري غلظت داروها در نمونههاي مصنوعي و مجهول 195
8-4- نتيجهگيري 197

فصل نهم: نتيجهگيري نهايي 199
پيشنهادات براي کارهاي آينده 203
مراجع 204
مقالات چاپ شده در مجلات علمي 217
مقالات ارسال شده به مجلات علمي 218
مقالات ارائه شده در کنفرانسهاي بينالمللي 219
مقالات ارائه شده در کنفرانسهاي داخلي 220

فهرست شکلها
عنوان صفحه
شکل 1-1- طبقهبندي غربالهاي مولکولي 5
شکل 2-1- (الف) مقايسه قدرت تفکيک ميان OM، SEM وSTM ، (ب) نگهدارند? نمونه بهصورت استوانهاي
شکل و (پ) نمايش سه رديف از نمونهها 21
شکل 2-2- نمايش شماتيک درصد مبادل? يون تئوري برحسب زمان 27
شکل 2-3- همدماي تجربي در 77 کلوين براي جذب سطحي مولکول اکسيژن روي زئوليت Y اصلاح شده
با کبالت 28
شکل 3-1- منحني جابجايي شيميايي 31P NMR محلول فسفريک اسيد بر حسب pH محلول 36
شکل 3-2- توزيع غلظت مولکولها و آنيونهاي موجود در محلول آبي H3PO4 برحسب غلظت H3PO4 36
شکل 3-3- طيفهاي 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومينيوم سولفات در سولفوريک اسيد و 2-HETMACl
و (ب) با افزودن فسفريک اسيد به محلول مادر آلومينيوم با غلظت يکسان M 35/0 از آلومينيوم و فسفر 41
شکل 3-4- طيفهاي 27Al NMR محلولهاي آبي آلومينيوفسفات با غلظت M 35/0 از آلومينيوم و با
غلظتهاي متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ? 43
شکل 3-5- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آبي آلومينيوفسفات با غلظت M 35/0 از آلومينيوم و با
غلظتهاي متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ? 44
شکل 3-6- طيفهاي 27Al NMR محلولهاي آبي آلومينيوفسفات با غلظتM 35/0 از آلومينيوم و با
غلظتهاي متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ? 47
شکل 3-7- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آبي آلومينيوفسفات با غلظتM 35/0 از آلومينيوم و با
غلظتهاي متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ? 49
شکل 3-8- طيفهاي 31P NMR (الف) محلول آبي آلومينيوفسفات با غلظت يکسان از آلومينيوم و فسفر
( M35/0) و (ب) سل- ژل آلومينيوفسفات با غلظتM 7/0 از آلومينيوم و فسفر 51
شکل 3-9- طيف 27Al NMR (الف) محلول آبي آلومينيوفسفات با غلظت يکسان از آلومينيوم و فسفر
( M35/0) و (ب) سل- ژل آلومينيوفسفات با غلظت M 7/0 از آلومينيوم و فسفر 52
شکل 3-10- مکانيسم پيشنهادي براي واکنش هگزا آکوا آلومينيوم با فسفريک اسيد وگونههاي مرتبـط
با آن براساس يافتههاي طيفسنجي 27Al NMR و 31P NMR 53
شکل 3-11- طيفهاي 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومينيوم کلريد با غلظت M 43/0 در متانول و محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از Al و P و با نسبتهاي حجمي متفاوت از متانول- آب 55
شکل 3-12- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از آلومينيوم و
فسفر و با نسبتهاي حجمي متفاوت از متانول- آب 56
شکل 3-13- طيفهاي 31P NMR محلولهاي واجد غلظت M 43/0 از فسفر و بدون آلومينيوم، با
نسبتهاي حجمي متفاوت از متانول- آب 59
شکل 3-14- طيف 1H NMR محلول آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از آلومينيوم و فسفر
و با نسبت حجمي 207: 1 از متانول- آب 60
شکل 3-15- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 مولار از آلومينيوم
و فسفر و با نسبت حجمي 3: 1 از متانول- آب در زمانهاي متفاوت 61
شکل 3-16- طيفهاي 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومينيوم کلريد با غلظت M 43/0 در اتانول و محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از Al و P و با نسبتهاي حجمي متفاوت از اتانول- آب 62
شکل 3-17- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از آلومينيوم و فسفر
و با نسبتهاي حجمي متفاوت از اتانول- آب 63
شکل 4-1- نمايش چند غربال مولکولي AlPO4-n با انداز? حفرات متفاوت 67
شکل 4-2- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با منابع آلومينيوم مختلف 73
شکل 4-3- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با نسبت مولي H2O 20 :R 5/0 😛 :Al
(الف) بدون قالب دهنده، (ب) با قالب دهنده 2-HETMACl و (پ) با قالب دهنده 2-HETMAOH 74
شکل 4-4- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفاتي توصيف شده در شکل 4-3 75
شکل 4-5- طيف FT-IR نمونه آلومينوفسفات سنتز شده با روش هيدروترمال در دماي °C 180 بهمدت
24 ساعت با قالـب دهنده 2-HETMAOH 76
شکل 4-6- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با گرمادهي هيدروترمال در حضور
قالب دهندههاي مختلف 77
شکل 4-7- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي آلومينوفسفات با نسبتهاي مختلف آلومينيوم به فسفر و با
گرمادهي هيدروترمال بهمدت 24 ساعت 78
شکل 4-8- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با زمان تابشدهي ريزموج 5/0 ساعت
و زمان هيدروترمال مختلف در دماي °C 180 79
شکل 4-9- الگوهاي XRD غربالهاي مولـکولي سنتـزي آلومينوفسـفات با زمان گرمادهي هيـدروترمال 8
ساعـت در دماي °C 180 و با زمان ريزموج متفاوت 80
شکل 4-10- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با همزدن معمولي (الف) با زمان
هيدروترمال 24 ساعت، (ب) با زمان ريزموج 5/0 ساعت و هيدروترمال 8 ساعت و (پ) با اعمال فراصوت
بهمدت 5/1 ساعت، زمان ريزموج 5/0 ساعت و هيدروترمال 8 ساعت 81
شکل 4-11- الگوهاي XRD غربـالهاي مولـکولي سنتزي آلومينـوفسفات با زمان گرمادهي هيدروترمال
24 ساعت در دماي °C 180 (الف) با همزدن معمولي بهمدت 3 ساعت و (ب) همزدن با فراصوت بهمدت
5/1 ساعت.; با زمان ريزموج 5/0 ساعت و گرمادهي هيدروترمال 8 ساعت در دماي °C 180 (پ) با همزدن
معمولي بهمدت 3 ساعت و (ت) همزدن با فراصوت بهمدت 5/1 ساعت 82
شکل 5-1- نمايش ساختار غربال مولکولي نيکل فسفات با ريخت VSB-5 87
شکل 5-2- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي نيکل فسفات با ريخت VSB-5: (الف) نمونه NP1 با زمان
هيدروترمال h 72 در دماي °C 180 (ب) نمونه NP2 با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان هيدروترمال
h 48 در دماي °C 180 91
شکل 5-3- تصاوير SEM (الف) نمونه NP1 با زمان هيدروترمال h 72 در دماي °C 180 (ب) نمونه
NP2 با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان هيدروترمال h 48 در دماي °C 180 91
شکل 5-4- طيف FT-IR نمونه نيکل فسفات NP1 سنتز شده با روش هيدروترمال در دماي °C 180
بهمدت h 72 93
شکل 5-5- الگوهاي XRD نمونههاي سنتزي نيکل فسفات با تابشدهي ريزموج 1 ساعت و زمان
هيدروترمال (CH) متفاوت در دماي °C 180 95
شکل 5-6- تصاوير SEM نمونههاي سنتزي نيکل فسفات با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان
هيدروترمال (CH) متفاوت

پایان نامه
Previous Entries منابع و ماخذ مقاله شبیه سازی، قابلیت اعتماد، معماری سرویس گرا Next Entries مقاله رایگان درباره نيکل، نمونههاي، مدلهاي