پایان نامه ارشد رایگان درمورد بخش اقتصاد، دینامیکی

دانلود پایان نامه ارشد

آمد و بهعنوان مدل بهتری از نظر γ−1 میباشد.

جدول 8-16- ارقام شایسته تجزیهای: حساسیت (SEN)، گزینشپذیری (SEL)، حد آشکارسازی (LOD) و معکوس حساسیت تجزیهای (γ−1) با مدلهای PLS1، PCR و HLA برای مواد دارویی پاراستامول (PAR)، فنیل افرین هیدروکلرید (PHE) و کلرو فنیر آمین مالئات (CLP).

PAR

PHE

CLP

پارامترها
PLS1
PCR
HLA
PLS1
PCR
HLA
PLS1
PCR
HLA
(الف)SEN
1-10×22/1
1-10×31/1
1-10×50/1
2-10×36/2
2-10×34/2
2-10×29/2
2-10×98/3
2-10×06/4
2-10×16/4
SEL
1-10×93/2
1-10×15/3
1-10×36/0
1-10×02/2
1-10×09/2
1-10×96/1
1-10×49/1
1-10×52/1
1-10×56/1
(ب)LOD
030/0
033/0
050/0
220/0
140/0
100/0
078/0
081/0
058/0
γ −1
010/0
011/0
017/0
073/0
047/0
033/0
026/0
027/0
019/0
(الف) واحد SEN (AU. L.mg–1) هست که AU به معنای واحد جذب میباشد و (ب) واحد γ−1 و LOD میلیگرم بر لیتر (ppm) میباشد.

8-3-2-3- اندازهگیری غلظت داروها در نمونههای مصنوعی و مجهول
مـقادیر غلظت محاسبه شده، درصد بازیافت و انحراف استاندارد مـربوط به غلظت پاراستامول در نمونههای مصنوعی و مجهول در جدول 8-17 آمده است. در این جدول مجهول 1 و 2 مربوط به قرص بایولنول کولد فورت روز و مجهول 3 و 4 مربوط به قرص بایولنول کولد فورت شب میباشند. مقادیر میانگین درصد بازیافت برای پاراستامول توسط مدلهای PLS1، PCR و HLA بهترتیب 97/101، 29/102 و 32/102 بهدست آمد. لذا مدلPLS1 برای پیشبینی غلظت این دارو در نمونههای مصنوعی و نمونۀ قرص ترکیبی (نمونۀ مجهول) دارای درصد بازیافت بهتری میباشد.

جدول 8-17- غلظت محاسبه شدۀ پاراستامول در نمونههای مصنوعی و تجاری توسط مدلهای PLS1، PCR و HLA.

نمونه
غلظت واقعی(الف)
محاسبه شده با PLS1
محاسبه شده با PCR
محاسبه شده با HLA
مصنوعی 1
00/5
(ب) (00/98) 12/0±90/4
(60/97) 12/0±88/4
(20/95) 07/0±76/4
مصنوعی 2
00/6
(83/99) 12/0±99/5
(50/99) 08/0±97/5
(67/99) 08/0±98/5
مصنوعی 3
00/9
(55/99) 08/0±96/8
(44/99) 09/0±95/8
(89/98) 07/0±90/8
مصنوعی 4
00/10
(90/100) 13/0±09/10
(40/100) 12/0±04/10
(20/100) 09/0±02/10
مصنوعی 5
00/14
(28/99) 10/0±90/13
(21/99) 11/0±89/13
(78/98) 08/0±83/13
مصنوعی 6
00/6
(33/111) 18/0±68/6
(17/110) 17/0±61/6
(17/109) 12/0±55/6
مصنوعی 7
00/0
(−) 20/0±46/0-
(−) 20/0±40/0-
(−) 12/0±23/0-
مصنوعی 8
00/0
(−) 13/0±37/0-
(−) 13/0±29/0-
(−) 12/0±24/0-
مجهول 1
00/10
(10/102) 05/0±21/10
(50/103) 04/0±35/10
(60/103) 06/0±36/10
مجهول 2
00/15
(67/100) 12/0±10/15
(13/101) 13/0±17/15
(33/100) 17/0±05/15
مجهول 3
00/10
(80/104) 10/0±48/10
(30/106) 09/0±63/10
(20/109) 09/0±92/10
مجهول 4
00/15
(20/103) 17/0±48/15
(67/105) 10/0±85/15
(13/108) 11/0±22/16
(الف) همۀ غلظتها با واحد میلیگرم بر لیتر (ppm) میباشند و (ب) مقادیر انحراف استاندارد(±S.D.) گزارش شده با سه بار اندازهگیری بهدست آمدند. درصد بازیافت در پرانتز آمده است.

جدول 8-18 مقادیر غلظت محاسبه شده، درصد بازیافت و انحراف استاندارد مربوط به غلظت فنیل افرین هیدروکلرید را در نمونههای مصنوعی نشان میدهد. مقادیر میانگین درصد بازیافت برای فنیل افرین هیدروکلرید توسط مدلهای PLS1، PCR و HLA بهترتیب 53/100، 75/99 و 64/98 بهدست آمد. لذا مدلPCR برای پیشبینی غلظت این دارو در نمونههای مصنوعی دارای درصد بازیافت بهتری میباشد.

همچنین جدول 8-19 مقادیر غلظت محاسبه شده، درصد بازیافت و انحراف استاندارد مربوط به غلظت کلرو فنیر آمین مالئات را در نمونههای مصنوعی نشان میدهد. مقادیر میانگین درصد بازیافت برای کلرو فنیر آمین مالئات توسط مدلهای PLS1، PCR و HLA بهترتیب 85/99، 10/99 و 89/98 بهدست آمد. لذا مدلHLA برای پیشبینی غلظت این دارو در نمونههای مصنوعی دارای درصد بازیافت بهتری میباشد.
جدول 8-18- غلظت محاسبه شدۀ فنیل افرین هیدروکلرید در نمونههای مصنوعی توسط مدلهای PLS1، PCR و HLA.

نمونه
غلظت واقعی(الف)
محاسبه شده با PLS1
محاسبه شده با PCR
محاسبه شده با HLA
مصنوعی 1
00/9
(ب) (78/97) 13/0±80/8
(44/97) 13/0±77/8
(88/96) 14/0±72/8
مصنوعی 2
00/4
(00/101) 09/0±04/4
(00/100) 09/0±00/4
(00/99) 09/0±96/3
مصنوعی 3
00/6
(50/101) 10/0±09/6
(17/101) 10/0±07/6
(00/101) 10/0±06/6
مصنوعی 4
00/5
(60/100) 16/0±03/5
(00/99) 15/0±95/4
(60/96) 15/0±83/4
مصنوعی 5
00/8
(12/98) 12/0±85/7
(87/97) 12/0±83/7
(87/97) 12/0±83/7
مصنوعی 6
00/0
(−) 03/0±09/0-
(−) 02/0±02/0-
(−) 02/0±19/0-
مصنوعی 7
00/6
(17/104) 23/0±25/6
(00/103) 22/0±18/6
(50/100) 23/0±03/6
مصنوعی 8
00/0
(−) 06/0±15/0-
(−) 05/0±09/0
(−) 01/0±04/0-
(الف) همۀ غلظتها با واحد میلیگرم بر لیتر (ppm) میباشند و (ب) مقادیر انحراف استاندارد(±S.D.) گزارش شده با سه بار اندازهگیری بهدست آمدند. درصد بازیافت در پرانتز آمده است.

جدول 8-19- غلظت محاسبه شدۀ کلرو فنیر آمین مالئات در نمونههای مصنوعی توسط مدلهای PLS1، PCR و HLA.

نمونه
غلظت واقعی(الف)
محاسبه شده با PLS1
محاسبه شده با PCR
محاسبه شده با HLA
مصنوعی 1
00/6
(ب) (50/99) 05/0±97/5
(33/99) 05/0±96/5
(17/100) 06/0±01/6
مصنوعی 2
00/10
(40/99) 03/0±94/9
(40/99) 03/0±94/9
(90/99) 04/0±99/9
مصنوعی 3
00/9
(56/98) 04/0±87/8
(33/98) 04/0±85/8
(78/98) 05/0±89/8
مصنوعی 4
00/4
(00/97) 06/0±88/3
(25/98) 06/0±93/3
(75/99) 06/0±99/3
مصنوعی 5
00/8
(62/100) 05/0±05/8
(37/100) 05/0±03/8
(75/100) 05/0±06/8
مصنوعی 6
00/0
(−) 08/0±30/0-
(−) 08/0±30/0-
(−) 08/0±14/0-
مصنوعی 7
00/0
(−) 09/0±22/0-
(−) 09/0±22/0-
(−) 09/0±09/0-
مصنوعی 8
00/6
(00/98) 06/0±88/5
(83/98) 06/0±93/5
(00/100) 06/0±00/6
(الف) همۀ غلظتها با واحد میلیگرم بر لیتر (ppm) میباشند و (ب) مقادیر انحراف استاندارد(±S.D.) گزارش شده با سه بار اندازهگیری بهدست آمدند. درصد بازیافت در پرانتز آمده است.

8-4- نتیجهگیری
در بخش اول، اندازهگیری همـزمان ویتامین B12، مـتیلکوبال آمین و کوآنزیم B12 توسط روش درجـهبندی چندمتغیره-1 (MVC1) (نظیر مـدلهای PLS1،OSC/PLS ، PCR و HLA) با استفاده از دادههای استخراج شده از طیفهای UV-Vis انجام شد. همچنین مدلهای ساخته شده برای اندازهگیری ویتامینهای فوق در نمونههای مصنوعی و دو نمونه آمپول بهکار برده شد. مقادیر میانگین درصد خطای نسبی پائین برای نمونههای آزمایشی و میانگین درصد بازیافت بالا برای نمونههای مصنوعی و مجهول نشان دهندۀ دقت و صحت خوب مدلهای ساخته شده میباشد. نتایج پیشبینی شده برای ویتامین B12 و متیل کوبال آمین با مدل OSC/PLS و برای کوآنزیم B12 با مدل HLA دارای خطای نسبی کمتر و درصد بازیافت بهتر بودند. در مـقایسه با کارهای قبلی انجام شده جهت اندازهگیری همزمان مـخلوط این ویتامینها با روشهای جـداسازی، روش MVC1 بهکار برده شده در این بخش اقتصادیتر و سادهتر بـوده و نیاز بـه روشهای پیشآمـادهسازی نمونه ندارد. همـچنین این مـدلها میتواند یک روش صحیح و دقیق برای اندازهگیری همزمان ویتامین B12، متیلکوبال آمین و کوآنزیم B12 در فرآیندهای کنترل کیفی معمول در آزمایشگاهها فراهم کنند.
در بخش دوم، اندازهگیری همزمان داروهای پاراستامول (PAR)، فنیل افرین هیدروکلرید (PHE) و کلرو فنیر آمین مالئات (CLP) توسط روش MVC1 (نظیر مدلهای PLS1، PCR و HLA) با استفاده از دادههای استخراج شده از طیفهای UV-Vis انجام شد. همچنین مدلهای ساخته شده برای اندازهگیری داروهای فوق در نمونههای مصنوعی و یک قرص ترکیبی با نام بایولنول کولد فورت بهکار برده شدند. مقادیر میانگین درصد خطای نسبی پائین برای نمونههای آزمایشی و میانگین درصد بازیافت خوب برای نمونههای مصنوعی و مجهول نشان دهندۀ دقت و صحت خوب مدلهای ساخته شده میباشد که مدلهای PLS1، PCR و HLA بهترتیب برای داروهای PAR، PHE و CLP بهترین نتایج با کمترین خطای پیشبینی و درصد بازیافت خوب ارائه دادند. این مدلها برای اندازهگیری داروهای PAR، PHE و CLP در حضور مواد همراه250 معمول، مواد رنگی و پوشش دهندهها در فرمولاسیون قرص مورد تجزیه بهصورت انتخابی عمل کردند. در مقایسه با کارهای قبلی انجام شده جهت اندازهگیری همزمان مخلوط این داروها با روشهای جداسازی، روش MVC1 بهکار بـرده شده در این بخش اقتصادیتر و سادهتر بـوده و نیـاز به روشهای پیشآماده سازی نمونه ندارد.

از طيفسنجی 27Al NMR و 31P NMR برای توزیع و شناسایی کمپلکسهای آلومینوفسفاتی تشکیل شده در محلولهای آبي و الکلی استفاده شد و نتایجی شامل تشکیل کمپلکس میان فسفر و آلومینیوم از طریق پل اکسیژنی حاصل شد. در محیط آبی، با تغییر نسبت آلومینیوم به فسفر توزیع گونههای تشکیل شده آلومینوفسفاتی تحت تأثیر قرار گرفتند. همچنین دو پیـک جدید توسـط طیفسنجی31P NMR در سیستم سل- ژل آلومینوفسفات نسبت بهحالت مـحلول آشکارسازی شـدند که پیشنهاد شـد این گونـهها بهعنوان واحدهای ساختاری اولیه جهـت تشکیل غربالهای مولکولی آلومینوفسفات عمل میکنند. در مخلوط متانول- آب، نه پیک توسط طیفسنجی 31P NMR مشاهده گردیدند که چهارتا از این پیکها جدید بوده و در محلول آبی مشاهده نشده بودند. سرعت واکنش تشکیل کمپلکسها در هر دو محیط آبی و الکلی توسط طیفسنجی 31P NMR بررسی گردید و مشخص شد که سرعت واکـنش خیلی سریع میباشد.
استفاده از فرآیند هیدروترمال کمکدهی شده با ریزموج (MAH) در سنتز غربالهای مولکولی آلومینوفسفات دارای مزیت زمان سنتز کوتاه، اندازۀ ذرات کوچکتر و توزیع اندازۀ ذرات یکنواختتر میباشد. تابشدهی ریزموج 5/0 ساعت بههمراه فقط 8 ساعت هیدروترمال معمول بهعنوان حالت بهینه سنتزی انتخاب شد. حضور قالب دهنده (2- هیدروکسی اتیل) تریمتیل آمونیوم هیدرروکسید(2-HETMAOH) تأثیر مهمی بر روی اندازه غربالهای مولکولی سنتزی دارد که با این قالب دهنده بلورهای با اندازه ذرات کوچکتر و با شدت تبلور بیشتر نسبت بهحالت بدون استفاده از قالب دهنده حاصل شدند. الگوی XRD و تصویر SEM نمونه سنتز شده در حضور فراصوت با روش MAH نشان میدهد که درصد تبلور با فراصوت افزایش یافته و ذرات بلوری بزرگتری حاصل شدند. لذا سرعت رشد بلورها نسبت به هستهزایی تقویت شده و این امر باعث افزایش سرعت تبلور و بهوجود آمدن ذرات بلوری بزرگتر میگردند.
برای اولین بار در این تحقیق سنتز غربال مولکولی نیکل فسفات با ریخت VSB-5 توسط قالب دهنده 2-HETMAOH با زمان سنتز هیدروترمال 72 ساعت انجام شد و با استفاده از روش MAH و بهمدت یک ساعت تابشدهی ریزموج، زمان سنتز هیدروترمال به 48 ساعت کاهش یافت. همچنین، با نیم ساعت همزدن توسط فراصـوت و یک ساعت تابشدهی ریزموج، زمان سنتز هیدروترمال از 48 ساعت به 24 ساعت کاهش یافت. فازهای بلوری VSB-5، Ni2P4O12، α-Ni2P2O7 و فازهای ناشناخته دیگر با تابشدهی ریزموج یک ساعت بههمراه 24 ساعت هیدروترمال تشکیل شدند که با افزایش زمان هیدروترمال تا 48 ساعت کلیه این فازها به فاز پایدار ترمودینامیکی یعنی VSB-5 تبدیل شدند و با افزایش بیشتر زمان سنتز هیدروترمال تغییری در فازهای VSB-5 حاصله بهوجود نیامد و فقط میزان تبلور بیشتر شد. با استفاده از فراصوت و با زمان سنتز 72 ساعت، ریخت بلورهای سنتزی دستخوش تغییر گردید و به فازهای دیگر تبدیل شد. نانوذرات کروی شکل نیکل فسفات با قطر متوسط 80 نانومتر در حضور قالب دهنده تترا پروپیل آمونیوم هیدرروکسید حاصل شد. اثر پلیاتیلن گلیکول (pEG) بهعنوان حلال کمکی مورد مطالعه قرار گرفت که در نسبت حجمی 1 : 1

پایان نامه
Previous Entries پایان نامه ارشد رایگان درمورد فرآیند ارزیابی، ضریب همبستگی Next Entries پایان نامه ارشد رایگان درمورد طیفسنجی، مطالعۀ، فسفاتی،