پایان نامه ارشد با موضوع مواد معدنی

کار به شرح زیر است. جذب فوتون اشعه ایکس در آشکارساز باعث ایجاد یک تپ الکتریکی در آن می‌شود. معمولاً سیگنال الکتریکی حاصل از آشکارساز مستقیماً به تقویت کننده‌ی اولیه می‌رود، و در آن تپِ بار آشکارساز، به تپِ ولتاژ تبدیل شده و سپس این تپ به قسمت بعدی مدار فرستاده می‌شود. دستگاه تقویت کننده با تأمین بهره‌ی ولتاژ، تپ حاصل از تقویت کننده‌ی اولیه را به حدود چند ولت می‌رساند و به این ترتیب پردازش آن را به سهولت امکان‌پذیر می‌سازد. تقویت کننده باید خطی باشد تا تناسب بین انرژی تابش و ارتفاع تپ حفظ شود. بنابراین تپ‌های با ارتفاع مختلف را می‌توان به سهولت توسط یک تحلیل‌گر چند کاناله به صورت نمودار ستونی نشان داد که در آن محور افقی نماینده ارتفاع تپ و محور عمودی نمودار تعداد تپ‌ها است. تپ‌های ورودی به صورت رقمی در می‌آیند، ارتفاع رقمی تپ در حافظه‌ای به نام کانال ذخیره می‌شود، و از همین روست که محور افقی را غالباً به صورت شماره‌ی کانال مشخص می‌کنند و در این صورت، قله‌ها معمولاً از طریق شماره کانال مشخص می‌شوند. طیف ارتفاع تپ را می‌توان برای تعیین انرژی تابش‌های گسیل شده از چشمه (با توجه به محل آنها در روی محور افقی) و شدت نسبی آنها (از سطح زیر قله‌های مختلف طیف) به کار برد [38].
3-2-4-2 آشکارساز CCD، آشکارسازی پاسخ لومینسانس یونی
فرایند لومینسانس یونی نور مرئی، فرابنفش و مادون قرمز را ایجاد می‌کند که در حالت کلی می‌توان از هر آشکارساز اپتیکی استفاده نمود [20].
البته لومینسانس پدیده‌ای با سطح نوری اندک است. بنابراین، برای آشکارسازی نیاز به استفاده از آشکارسازهای حساس می‌باشد که مواردی همچون دوربین‌های ویدئویی، دوربین‌های حالت جامد به همراه دستگاه جفت کننده بار (CCD)83، دستگاه تزریق بار در آرایه‌های خطی یا دو بعدی (CID)84، آرایش دیود نوری با مسیر پردازش سیگنال خاص و دوربین‌های میکرو- کانال- صفحه (MCP)85 با آشکارسازی حساسیت مکانی شمارش فوتونی (PSD)86، را می‌توان نام برد [25]. اما به طور معمول نقشه دیجیتالی هنگام آشکارسازی نور ناشی از آیبیل، در حالت به اصطلاح حساس نسبت به همه رنگ‌ها87، ساخته می‌شود.
گاهی برای آشکارسازی نور ناشی از پدیده لومینسانس از فوتومولتی‌پلایر (PMT)88 استفاده می‌شود. در این حالت همه نور آمده از نمونه تابنده وارد پنجره ورودی PMT شده و سیگنال الکترونی خارج شده از آن در دستگاه‌های الکترونی ساده تحلیل می‌شود. شدت نور از هر پیکسل ثبت شده و نقشه کد شده رنگ تولید می‌شود.
در برخی موارد تصویربرداری در طول موجی خاص مورد نظر می‌باشد. در این صورت، یک فیلتر تکفام‌ساز89 بین نمونه و PMT قرار گرفته، و شدت نور در طول موجی خاص از هر پیکسل ثبت می‌شود.
گاهی برای ثبت شدت‌های متفاوت از طول موج‌های مختلف، طیف‌سنج نوع Czerni-Turner با یک توری روبشی با سرعت قابل تنظیم همراه با یک آشکارساز PMT، استفاده می‌شود. اما موانع مهم استفاده از این سیستم‌ها عبارتند از:
قدرت تفکیک پائین؛
زمان اندازه‌گیری بالا (معمولاً در حدود 20 دقیقه برای اسکن سطح nm 900×350)، که دنبال کردن برخی فرایندهای بسیار دینامیک گذرا را غیر ممکن و یکپارچگی نمونه را به دلیل آسیب پرتو خدشه‌دار می‌سازد؛
جریان تاریک بالا در محدوده پهن قابل دسترس PMTها.
یک راه حل بسیار عالی برای آشکارسازی نور ناشی از لومینسانس، استفاده از CCD کوپل شده با طیف‌سنج Czerni-Turner با قدرت تفکیک بالا و توری ثابت شده می‌باشد. قدرت تفکیک آرایه‌های CCD برای اندازه‌گیری خاص می‌تواند تا واحد آنگستروم با زمان نمونه‌برداری در محدوده میلی ثانیه کاهیده شود. [20]
در آزمایش‌های صورت گرفته، به دلیل عدم دسترسی به طیف‌سنج مناسب و موارد ذکر شده در بالا، از دوربین CCD به عنوان آشکارساز نور ناشی از لومینسانس استفاده شده است. مزیت اساسی آشکارسازهای CCD، ثبت پس زمینه اندک، عدم اعوجاج هندسی، خطی بودن پاسخ و حساسیت بالای آنها می‌باشد. همین ویژگی‌های کلی آشکارسازهای CCD و توانایی آنها در جمع آوری داده‌ها در بازه زمانی دلخواه، موجب شده تا CCD به ویژه برای تصویربرداری با وضوح بالا از چندین پاسخ سطح پایین لومینسانس و فرآیندهای حالت برانگیخته، مناسب باشد [25].
دوربین CCD مورد استفاده در این کار (شکل 3-7) از مدل DCM35 colour Camera بوده که از نرم افزار ScopePhoto برای ثبت داده‌های آن بهره گرفته شده است. در جدول زیر اطلاعات مربوط به CCD آورده شده است.

شکل (3-7) CCD مدل DCM35 colour Camera که در این کار استفاده شده است.
Properties
DCM35 (USB2.0)
Image sensor
1/3” CMOS of 350K pixels, offering colour image
MAX Resolution (Still)
640×480, pixel size 8μm×8μm
MAX resolution (motion)
30 frames/sec at 640×480;/ 40 frames/sec at 320×240;
View field
Inscribed rectangle of Ф18 mm
Usage
Ocular-tube or photo-tube on microscope
Sensitivity
2.7v/[email protected]/ 2.1v/[email protected]/ 2.0v/[email protected]
File format
BMP, TIFF, JPG, PICT, PTL etc.
Software
Software “ScopePhoto” full version available at extra cost
جدول (3-1) اطلاعات CCD مدل DCM35 colour Camera مورد استفاده در این کار.
در این کار ابتدا سعی شد تا همزمان با جمع آوری پاسخ میکروپیکسی توسط آشکارساز Si(Li)، پاسخ لومینسانس نیز به وسیله CCD جمع آوری و پردازش شود. لیکن به دلیل شدت پائین لومینسانس در این حالت (به علت پائین بودن جریان باریکه در حد pA 10)، پس از جمع آوری پاسخ میکروپیکسی، میزان جریان باریکه را افزایش داده و آزمایش مجدداً تکرار گردید. شایان ذکر است که شرایط کلی آزمایش در این حالت‌ها ثابت بوده و تنها جریان باریکه افزایش یافت. برای تغییر جریان باریکه دو تیغه کانونی کننده باریکه در چهار سمت بالا، پائین، چپ و راست تغییر داده شد. تیغه‌ای خارج از اتاق خط میکروباریکه به ترتیب بر روی اعداد 20/5، 15/5، 73/5 و 03/5 و تیغه‌ی داخل اتاق خط میکروباریکه نیز به ترتیب بر روی اعداد 35/5، 80/4، 36/5 و 89/4 تنظیم شد (واحدها بر حسب میلیمتر). در هر مورد تیغه کانونی کننده به اندازه mm 1 نسبت به حالت قبلی افزایش داده شد. باید ذکر شود که قابلیت تنظیم این تیغه‌های کنترل کننده در حد میکرون می‌باشد.
در تکرار آزمایش جهت جمع آوری پاسخ لومینسانس، سعی شد تا محلی که در میکروپیکسی آنالیز شد، مجدداً به صورت دستی روبش شود. این کار با استفاده ازtarget manipulator که در بالاي اتاقک آزمایش و متصل به نگهدارنده نمونه نصب شده، صورت می‌گرفت. به وسيله این سیستم می‌توان محل نمونه‌ها را در راستاهای X، ‎Y و Z تغيير داد که در آزمایش‌های مربوط به این کار، تغییر در راستاهای X و Y انجام شد. در اینجا نیز دقت تغییرات بر حسب میکرون می‌باشد. در طی تغییر محل نمونه در دو راستای فوق، با استفاده از قابلیت تصویربرداری CCD، از پاسخ لومینسانس ناشی از نمونه فیلمبرداری شد. سپس با استفاده از نرم‌افزار The KM Player تصاویری به صورت فریم به فریم (سه فریم در هر ثانیه) از فیلم مذکور استخراج شدند. در ادامه از بین این تصاویر، تصاویر مناسب‌تر انتخاب شد. در نهایت با استفاده از نرم‌افزار تجاری Adobe Photoshop CS5 تصاویر انتخابی در کنار هم قرار داده شده و تصویر کلی پاسخ لومینسانس نمونه تهیه شد.
3-3 سيستم جمع آوري داده‌ها
سيستم جمع آوري داده‌ها براي يك دستگاه ميكروبيم معمولاً يك سيستم پيچيده است كه بايستي بتوان به كمك آن كارهايي از جمله جاروب كردن نمونه، جمع‏آوري و ضبط داده‏ها و همچنين آناليز داده‏ها را به طور همزمان انجام داد. در خصوص پاسخ میکروپیکسی از سيستم جمع آوري داده‌ها به نام OM DAQ استفاده شده است. اين سيستم شامل يك مجموعه سخت افزار و نرم افزار بوده و توانايي همزمان جمع آوري اطلاعات، كنترل اتوماتيك انحراف پرتو با تحليل اوليه يك به يك بيناب‏ها را دارد. به كمك اين سيستم مي‏توان آزمايش‌هاي PIXE، RBSوSTIM را انجام داده و تصويرهاي توزيع دو بعدي از عناصر و بيناب انرژي مربوط به هر آزمايش را ارائه نمود.
برای جمع آوري پاسخ لومینسانس، که برای آشکارسازی آن از دوربین CCD استفاده شد، از نرم افزار ScopePhoto استفاده گردید. با استفاده از این نرم افزار همانطور که در بالا نیز بیان شد، فیلم و تصاویر پاسخ لومینسانس توسط دوربین CCD، در این نرم افزار ذخیره و سپس مورد استفاده قرار گرفت.
3-4 سيستم ايجاد خلأ
همانطور که گفته شد، از یک پمپ مکانیکی و یک پمپ دیفیوژن برای ایجاد خلأ در اتاقک پراکندگی استفاده می‌شود. ابتدا پمپ مکانیکی خلأ را به حدود Torr 2-10 رسانده، بعد با استفاده از پمپ دیفیوژن خلایی تا حدود Torr 6-10 ایجاد می‌شود (در این کار خلا برابر با Torr 6-10 × 0/6 بوده است.). پمپ مکانیکی نیروی خود را از یک موتور الکتریکی کسب می‌کند، اما اساس کار پمپ دیفیوژن جالب‌تر است. هنگامی که پمپ مکانیکی فشار هوای داخل اتاقک را به Torr 2-10 رساند، پمپ دیفیوژن را وارد عمل می‌کنیم. این پمپ با گرم کردن و بخار کردن روغنی که در درون آن وجود دارد باعث می‌شود که بخار روغن به مولکول‌های هوا بچسبد و باعث سقوط آنها می‌شود.
3-5 خلأسنج
سیستمی است که از اتاقک توسط سیمی به فشار سنجی متصل است که میزان فشار درون اتاقک را بر حسب واحد Torr نشان می‌دهد.

3-6 انتخاب نمونه
گوربت90 و روجین91 در سال 2001 مواد معدنی را بر اساس خواص لومینسانس آنها دسته‌بندی نمودند. در این کار، مواد معدنی بر اساس خواص لومینسانس مشابه گروه‌بندی شدند، که خواص لومینسانس آنها بر پایه مراکز لومینسان و خاموشی در مواد معدنی تعیین شد. در قدم اول، مواد به دسته‌های دی الکتریک، نیمه هادی‌ها و فلزات به همراه ترکیبات بین فلزی، تقسیم شدند. از نقطه نظر فیزیکی، این تقسیم بندی بر اساس فاصله باند انرژی، Eg، است. در این صورت، مواد معدنی با Eg بین صفر و یک لومینسانس ندارند. دیگر مواد معدنی در صورتی که با خاموش کننده‌ها اشباع نشده باشند، لومینسان هستند.
در مرحله دوم، مواد لومینسان بر اساس ترکیبات شیمیایی به زیرگروه‌های ترکیبات جور اتم، سولفیدها، هالیدها و ترکیبات اکسیژن‌دار تقسیم شدند. در این حالت، لومینسانس ناشی از بازترکیب دارای اهمیت است.
در قدم سوم، مواد لومینسان بر پایه فلزات موجود در کانی‌ها تقسیم‌بندی شدند. در مواردی نادر، مواد معدنی با لومینسانس میزبان همچون مواد معدنی اورانیل، منگنزدار، شیلیت، کاسیتریت و … وجود دارد. در بیشتر موارد، عناصر لومینسان به عنوان ناخالصی جانشین کاتیون‌های ذاتی ماده معدنی می‌شوند. این جانشینی هنگامی ممکن است که شعاع و بار این کاتیون‌ها به هم نزدیک باشند. برای مثال، Mn2+ جانشین Ca2+ و Mg2+ در بسیاری از مواد معدنی کلسیم‌دار و منیزیم‌دار می‌شود. البته جانشینی‌هایی همچون REE2+ و REE3+ به جای Ca2+، Cr3+ به جای Al3+ در جسم هشت سطحی اکسیژن‌دار، Fe3+ به جای Si4+ در جسم چهار سطحی و … نیز وجود دارند.

برای اینکه یک ماده معدنی لومینسان باشد، همزمان باید سه شرط زیر برقرار باشد [39]:
داشتن نوع مناسبی از شبکه بلوری برای ایجاد مراکز تابش؛
وجود تعداد کافی از مراکز لومینسان؛
اندک بودن تعداد خاموش کننده.
در این کار پژوهشی ابتدا تعدادی سنگ که کانی‌های مختلفی همچون فلوریت، گارنت، اسفالریت، لازوریت (لاپیس لازولی یا لاجورد)، لعل، ترمالین، پیریت، باریت، آپاتیت، زمرد و … در آنها غالب بودند، از سازمان زمین شناسی ایران تهیه گردید. سپس این سنگ‌ها در باریکه خارجی آزمایشگاه واندوگراف تحت تابش پروتون‌های با انرژی MeV 2 قرار گرفتند (شکل 3-9).

شکل (3-9) سنجش میزان لومینسانس نمونه‌های مختلف در باریکه خارجی آزمایشگاه واندوگراف
در بین موارد فوق، سنگ‌های دارای لومینسانس مناسب که اغلب حاوی کانی‌های باریت، گارنت، اسفالریت، لازوریت و فلوریت برای آزمایشات بعدی انتخاب شدند. در زیر هر کدام از این کانی‌ها که با احتمال بیشتری در سنگ‌های مورد آزمایش قرار