جانبی، بیشتر از اندازه نقطه‌ای باریکه روی سطح ماده، تفکیک فضایی قابل حصول با ریزسنجه هسته‌ای در لایه‌های ضخیم را تعریف می‌کند. با این حال، می‌توان به تفکیک فضایی در حدود 100 نانومتر برای چندین میکرون درون نمونه دست یافت. گسترش جانبی باریکه یونی با انرژی از مرتبه MeV به طور قابل ملاحظه‌ای کمتر از الکترون‌های با انرژی از مرتبه keV است. به همین دلیل با استفاده از ریزسنجه هسته‌ای می‌توان به تصاویری با تفکیک فضایی بالا از لایه‌های پایین‌تر در نمونه دست یافت.
توزیع اتلاف انرژی مربوط به یون‌های با انرژی از مرتبه MeV در حدود مقدار متوسط در عمق معین از ماده را می‌توان با یک توزیع گوسی به صورت زیر بیان نمود:
P(E)dE= 1/(√2π Ω_B ) exp(〖-E〗^2/〖2Ω_B〗^2 ) dE (2-7)
که در آن ΩB2 واریانس تفرق انرژی معروف به تفرق انرژی بوهر می‌باشد. در مدل بوهر برای تفرق انرژی، فرض می‌شود در برخورد بین یون‌های کاملاً لخت شده و الکترون‌های اتمی، سهم غالب برای تفرق انرژی است، که این موضوع در خصوص یون‌های با انرژی بالا صادق است. در حالت انرژی پایین، یون‌ها کاملاً یونیزه نشده و نظریه اصلی بوهر نیاز به تصحیح دارد. در حالت با انرژی بالا، واریانس تفرق انرژی بعد از طی مسافت z در ماده به صورت زیر بیان می‌شود:
ΩB2= 4π Z12e4NZ2z (2-8)
این معادله نشان می‌دهد که 2ΩB با افزایش چگالی منطقه‌ای الکترون‌ها، NZ2z، افزایش یافته و مقدار آن مستقل از انرژی یون می‌باشد. شکل (2-4) مقدار ΩB2 را به صورت تابعی از عدد اتمی در لایه‌ای به ضخامت μm 1 که توسط یون پروتون با انرژی از مرتبه MeV پیمایش شده است، نشان می‌دهد.
شکل (2-4) تفرق انرژی پروتون‌های با انرژی از مرتبه MeV در عبور از لایه‌ای به ضخامت μm 1 بر حسب عدد اتمی [10].
2-2 اصول ريزسنجه هسته‌ای
در اینجا پیرامون نحوه استفاده از فرایندهای برهمکنش یون- ماده در ریزسنجه هسته‌ای بحث می‌کنیم. این موضوع ایده‌ای از میکروسکوپی هسته‌ای ایجاد می‌نماید. در این قسمت ابتدا مطالبی پیرامون فرایندهای پراکندگی معمول در برهمکنش یون- ماده که در زمینه تصویربرداری کار می‌کنند، ارائه می‌دهیم. سپس در ادامه، به بحث جزئی‌تر در خصوص دو روش پیکسی و آیبیل می‌پردازیم.
2-2-1 پراکندگی
پدیده پراکندگی، پایه و اساس میکروسکوپی با نور، الکترون‌های با انرژی از مرتبه keV و یا یون‌های با انرژی از مرتبه MeV، می‌باشد. در هر مورد، ذره فرودی توسط نمونه پراکنده شده و تصویری بر اساس ذرات پراکنده شده تشکیل می‌شود. به طور کلی فرایند پراکندگی را می‌توان به صورت زیر نوشت:
X (p, ṕ ) X́
که p ذره فرودی و ṕ محصول پراکندگی بوده که لزوماً با p یکسان نیست. تعداد ذرات پراکنده شده را می‌توان به صورت زیر نوشت:
Y(θs) = Qi Ns∫ σ(θs) dΩ (2-9)
که Y(θs) بازده ذرات در زاویه پراکندگی خاص θs، Ω زاویه فضایی29 آشکارسازی است که برای آشکارسازی ذارت پراکنده شده، استفاده می‌شود. تعداد ذرات فرودی روی نمونه Qi و Ns چگالی محلی مراکز پراکندگی، و σ(θs)، سطح مقطع پراکندگی است. تعداد حقیقی ذرات آشکارسازی شده به کارایی30 آشکارساز وابسته است.
روش‌های میکروسکوپی شامل الکترون‌های با انرژی از مرتبه keV یا نور، از سطح مقطع پراکندگی بسیار بزرگ در برهمکنش با ماده، بهره می‌گیرند. یعنی تصویری با کیفیت بالا در زمان واقعی حاصل شده و امکان مشاهده مستقیم نمونه را فراهم می‌کند.
در ریزسنجه هسته‌ای، باریکه ذرات باردار روی نقطه‌ی کوچکی متمرکز می‌شوند که پروب31 نامیده می‌شود. برای ایجاد تصویر، پروب در سراسر ناحیه مورد نظر روی نمونه روبش می‌شود. در طی این فرایند، ذرات پراکنده شده، تابش‌های تولیدی و یا دیگر پاسخ‌های نمونه، به طور دقیق به وسیله آشکارسازها، اندازه‌گیری می‌شوند. همان طور که گفته شد، ذرات پراکنده شده محدود به همان ذرات فرودی (مانند آنچه در فرایند TEM رخ می‌دهد) نمی‌باشند. فرایندهای پراکندگی که معمولاً برای ایجاد تصویر به وسیله یون‌های با انرژی از مرتبه MeV به کار می‌روند، با فرض p به عنوان ذره فرودی، به شرح زیر می‌باشند:
Sample (p, ṕ) Sample
Back or forward scattering
Sample (p, X-ray) Sample
PIXE
Sample (p, ṕ γ) Sample
NRA
Sample (p, eh) Sample
IBIC
Sample (p, hυ) Sample
IBIL
جدول (2-1) فرایندهای پراکندگی برای ایجاد تصویر به وسیله یون‌های با انرژی از مرتبه MeV (با فرض p به عنوان ذره فرودی)
پاسخ همه آشکارسازها به وسیله سیستم جمع‌آوری داده‌ها رقمی شده و به صورت طیف انرژی ثبت می‌شود. ایجاد نقشه شدت بر اساس پاسخ‌های انرژی مشخصه به عنوان تابعی از موقعیت پروب روی نمونه، ساده‌ترین راه برای تشکیل تصویر در ریزسنجه هسته‌ای می‌باشد. معمولا پاسخ مشخصه با پنجره‌ای در طیف انرژی تعیین می‌شود که این پنجره در محدوده مناسبی از انرژی تعریف شده است.
2-2-2 میکروسکوپی هسته‌ای
در میکروسکوپی هسته‌ای، تصاویری از نمونه با استفاده از تغییرات وسیع فرایند پراکندگی، تشکیل می‌شود. این تصاویر ویژگی‌هایی از نمونه را نشان می‌دهند که در سایر روش‌ها قابل مشاهده نیست. نفوذ به عمق پایین‌تری از سطح نمونه، با پراکندگی اندک، برای ایجاد پاسخ از ویژگیهای پنهان، مهمترین توانایی کار با یون‌های با انرژی از مرتبه MeV است. به علاوه، پراکندگی یون با انرژی بالا، اغلب شامل برهمکنش نسبتاً ساده با ماده است. به همین دلیل سطح مقطع پراکندگی را می‌توان به طور تحلیلی محاسبه نمود. اغلب، پراکندگی رادرفورد برای عنصرسنجی نمونه استفاد می‌شود. آگاهی نسبت به توان توقف نمونه، برای تعیین مشخصات عمق در عناصر از روی طیف انرژی کمک می‌کند.
استفاده از فرایندهای پراکندگی در میکروسکوپی هسته‌ای جهت تشکیل تصویر را می‌توان به روش‌های باریکه با جریان کم32 و باریکه با جریان بالا33 تقسیم نمود. این دسته بندی بر اساس اندازه سطح مقطع پراکندگی و روش آشکارسازی پایه گذاری شده است. آشکارسازهای ذرات پراکنده شده و یا پرتو ایکس ساطع شده، معمولاً در چند سانتیمتری نمونه قرار داده شده و کسری از ذرات در دسترس را جمع می‌کنند. این کسر آشکارسازی شده به زاویه فضایی آشکارساز و کارایی آن بستگی دارد.
در روش‌های جریان بالا همچون RBS، PIXE، NRA، ERDA، CCM و IBIL، جریان باریکه‌ای به اندازه 100 پیکو آمپر برای ایجاد تصویری مناسب در زمانی قابل قبول (تقریباً یک ساعت) مورد نیاز است. در روش‌های جریان کم مانند IBIC، STIM که تصاویر مفیدی را در زمانی قابل قبول ایجاد می‌کنند، تنها جریان باریکه‌ای در حد چند فمتوآمپر (fA) لازم است.
اگرچه تصاویر، اطلاعات مفیدی از تغییرات فضایی نمونه را فراهم می‌کنند، اما معمولاً طیف انرژی ایجاد شده حاوی اطلاعات کمّی بسیار مهمی می‌باشد. بنابراین سیستم جمع‌آوری داده اجازه می‌دهد تا طیف انرژی منطبق بر نواحی خاص مورد نظر در نمونه را استخراج کنیم. شاید این نواحی تنها قسمتی از ناحیه تصویر شده را پوشش دهند. در واقع یکی از معمول‌ترین کاربردهای ریزسنجه‌‌های هسته‌ای، دسترسی به اطلاعاتی است که طیف انرژی نواحی مجاور در نمونه‌های کوچک را قابل مقایسه می‌کند.
2-3 آناليز به روش گسيل پرتو ايکس ذره-القايي؛ پيکسی
در این قسمت با معرفی روش آنالیز پيكسي، توانمندی آن در اندازه‌گیری نوع و غلظت عناصر موجود در مواد بررسی می‌شود.
2-3-1 فیزیک حاکم بر آنالیز به روش پیکسی
روش پيكسي يا “گسیل پرتو ایکس ذره-القایی” اولين بار در سال 1970 م. توسط یوهانسن34 و همکارانش كشف شد. اين روش آناليز، بلافاصله به عنوان روشی توانمند براي آناليز بس‌عنصري و غيرتخريبي نمونه‌ها در آزمايشگاه مجهز به شتابدهنده‌هاي مختلف مورد پذيرش قرار گرفت [12]. در اين روش فقط چند دقيقه تابش پروتون برای هر نمونه کافی است. انرژی پروتون‌ها، معمولاً بين 5/0 تا 5 مگا الکترون ولت است و از آشکارساز حالت جامد Si(Li) برای آشکارسازی و اندازه‌گيری انرژی پرتوهای X استفاده می‌شود. بيشتر عناصر سنگين‌تر از Na، که انرژی پرتوهای X مشخصه آنها بين 100-1 کیلو الکترون ولت است، با اين روش قابل شناسايي هستند. با استفاده از طيف‌نماهای بلوری يا آشکارسازهای Si(Li) بدون پنجره، می‌توان عنصرهای سبک‌تر از Be را هم شناسايي کرد. نوع عنصر موجود در نمونه از طریق میزان انرژی پرتو X مشخص می‌شود. اندازه‌گیری غلظت عناصر با استفاده از تعداد پرتوهای X با انرژی معين، مشخص می‌شود. تقريباً 75 عنصر موجود در نمونه را می‌توان همزمان تشخيص داد و حساسيت تشخيص در مورد بعضی عناصر کمتر از ppm 1 است [13]. چهار فرایند فیزیکی مهم در روش پیکسی وجود دارد؛ (1) وقتی ذره باردار (پروتون یا یون سنگین‌تر) به ماده می‌رسد، تعداد زیادی از برخوردهای غیرکشسان با اتم‌های نمونه رخ می‌دهد، (2) انرژی یون در امتداد مسیرش مطابق با اتلاف انرژی (توان توقف) کاهش می‌یابد، (3) برخی از اتم‌های یونیده در طول مسیر ذره، پرتو ایکس مشخصه گسیل می‌کنند. احتمال این گسیل با سطح مقطع تولید پرتو ایکس داده می‌شود، (4) در نهایت، پرتو ایکس خروجی از نمونه، در ماده تضعیف می‌شود [7].
در این روش وقتي ماده توسط فوتون‌ها، الكترون‌ها يا ذرات باردار α,p, … تابش داده مي‌شود، ممكن است الكترون‌هاي لايه‌هاي داخلي K، L و … تحت تاثير انرژي اين ذرات فرودي، از جاي خود در اتم كنده شده و يك حفره در اتم تشكيل شود. در واقع در اين حالت انرژي اتم افزايش يافته و اتم به حالت برانگيخته مي‌رود. اين حفره الكتروني تقريباً بلافاصله توسط الكترون‌هاي ترازهاي انرژي بالاتر پر شده و اختلاف انرژي بين اين دو تراز در گذار الكترون از تراز بالايي (تراز با انرژي بالاتر) به تراز پاييني، به صورت يك فوتون ظاهر مي‌شود.
شکل (2-5) ابزار آرايي مورد استفاده برای انجام آزمايش PIXE
در شكل (2-6) گذارهاي ممكن درون اتم نمايش داده شده است. بسته به اينكه حفره ايجاد شده در چه لايه‌اي باشد، گذارهاي ممكن بصورت I نشان داده مي‌شود كه i، مربوط به حفره ايجاد شده در لايه I (I = K, L, M,…) است (شكل2-7). البته با توجه به اينكه اختلاف انرژي بين لايه K و M بيشتر از اختلاف انرژي لايه K با L است، گذارهاي K به دو دسته kα و kβ تقسيم‌بندي مي‌شود كه kα مربوط به گذارهاي L بهK است و kβ مربوط به گذارهاي M به K است. همين حالت براي گذارهاي L هم وجود دارد، Lα تابش M به L و Lβ تابش لايه‌هاي بالاتر از Mرا به L نمايش مي‌دهند، جدول (2-2). تفاوت بين kα و kβ یا Lα و Lβ هم در شدت فوتون‌ها و هم در انرژي آنها است [9].
شكل (2-6) a) طرحی از پديده گسيل x-ray، b) ايجاد حفره در لايه داخلي به وسيله پرتو x يا ذره باردار، c) فرايند گسيل الكترون اوژه شامل برانگيختگي دوباره و گسيل الكترون هاي لايه هاي بالايي، d) فرايند گسيل پرتو ایکس
معمولاً پرتوهای X را برحسب انرژی‌شان به سه زیرگروه عمده α، β، γ تقسیم می‌کنند: خطوط α یک عنصر کم انرژی‌تر هستند ولی شدت آنها بیشتر است. خطوط β یک عنصر، انرژی کمتر و شدت کمتری از خطوط α همان عنصر دارند. در شکل (2-8)، منحنی انرژی این خطوط بر حسب عدد اتمی رسم شده است. این نمودار به نمودار موزلی35 معروف است.
L X-ray Lines
K X-ray Lines
Lγ1 (LII-NIV)
L1 (LIII-M1)
Kα1 (K-LIII)
Lγ2 (LI-NII)
Lα1, 2 (LIII-MIV,V)
Kα2 (K-LII)
Lγ3 (LI-NIII)
Lβ1 (LII-MIV)
Kβ1 (K-MIII)
Lγ4 (LI-OIII)
Lβ2 (LIII-NV)
Kβ2 (K-NII,III)
Lγ6 (LII-OIV)
Lβ3 (LI-MIII)
Kβ3 (K-MII)
جدول (2-2) نحوه نام‌گذاری پرتوهای ایکس گسیلی [14].
شكل (2-7) گذار‌های ممکن پرتو ایکس گسیلی از ترازهای الکترونی
شکل (2-8) انرژی پرتوهای ایکس مشخصه عناصر
2-3-2 آنالیز ميکروپيکسی
روش آناليز پيکسي قادر است تا به کمينه حد آشکارسازي حول 1 قسمت در ميليون (وزني) برسد. با روش ميکروبيم اين حد آشکارسازي تا به مقدار کمينه نزدیک به g 18-10
