منابع پایان نامه ارشد با موضوع دی اکسید کربن، رطوبت نسبی

دانلود پایان نامه ارشد

م گرفته است. نمونهها در H2 (atm۱) برای چندین ساعت در K ۷۲۳ احیا شده و توسط عملکرد دمایی در He در K ۷۲۳ به مدت ۱۵ ساعت انجام گردید[۳۳].
-کاتالیستهای دو فلزی نیکل-ایریدیوم با مقادیر Ir مختلف توسط روش تلقیح مرطوب ساخته شدهاند. از آب به عنوان حلال و نمک Ni(NO3)2.6H2O به عنوان منبع نیکل استفاده شده است. خشک کردن در حمام آب در oC۸۰ ، سپس در آون درoC ۱۱۰ به مدت ۱۲ ساعت انجام گرفته است. کلسینه کردن در هوا در oC۵۰۰ برای ۴ ساعت صورت گرفته است. میزان ایریدیوم ۰/۵ ، ۰/۷ و ۱ درصد وزنی بوده است[۳۴].
-در کار کیوهارا ناکاگاوا و همکارانش ساخت کاتالیستهای دو فلزی نیکل-ایریدیوم پایهدار، توسط محلول آبی تلقیح IrCl4,H2O و Ni(NO3)2.6H2O داخل پایه معلق شده و توسط تبخیر و زدودن آب ادامه یافته است. کاتالیستهای ساپورت شده در oC۶۰۰ برای ۵ ساعت در هوا کلسینه شدهاند[۳۵].
با توجه به مطالعات انجام شده برای ساخت کاتالیستهای دو فلزی به روش تلقیح دو تکنیک تلقیح متوالی44 و همزمان45 به کار گرفته شده است. بعنوان مثال Soares و همکاران، هر دو تکنیک را به کار بردهاند. تفاوت قابل توجهی از خصوصیات بافتی کاتالیستهای دو فلزی، به دلیل تغییر در روش ساختشان، تلقیح متوالی و همزمان، دیده نشده است[۲۰].
۱۴-۱-سیستم تست کاتالیست
برای بررسی فعالیت، کارایی کاتالیست و بررسی سینتیک واکنش تجزیه هیدرازین در حضور کاتالیست به منظور به کار گیری در ماهوارهها از تراسترها یا میکرو تراسترهایی استفاده کردهاند. نمونهای از آنها در بخش ۲-۱ بررسی شد. اما در کارهای آزمایشگاهی از میکرو راکتورها و یا طراحیهای ساده استفاده میشود. به نمونههایی از سیستمهای تست کاتالیست پرداخته شده است.
در شکل (۸-۱) سیستمی مشاهده میشود که برای مطالعه کردن سینتیک تجزیهی هیدرازین مایع روی کاتالیست رودیوم پایهدار استفاده شده است. 50 میلی لیتر محلول هیدرازین در ظرف واکنش قرار گرفته است و قرصهای کاتالیست در سمت بازو قرار گرفتهاند. سپس دستگاه در حمام آب کنترل شدهی دمایی فرو برده شد تا به درجه حرارت تعادلی برسد. قرصهای کاتالیستی با بازوی چرخان °180داخل محلول انداخته میشوند و حجم گاز تولید شده در واکنش تجزیه در فاصلههای زمانی معین در فشار اتمسفر با دستگاههای بورت گاز اندازهگیری میشوند. سرعت واکنش از حجم گاز تولید شده در واحد زمان محاسبه میگردد و در مولهای هیدرازین تجزیه شده به ازای واحد جرم کاتالیست به ازای واحد زمان، بیان شده است. سرعتها مستقل از زماناند[۳۶].

شکل۸-۱- دستگاه استفادهشده برایاندازهگیری سرعت تجزیه هیدرازین روی کاتالیست رودیوم پایهدار [۳۶].
در مطالعهای دیگر برای تست کاتالیست مولیبدن بر پایه آلومینا سیستم نشان داده شده در شکل (۹-۱) استفاده گردیده است.

شکل۹-۱-سیستم تست کاتالیست مولیبدن بر پایه آلومینا[۳۷].
در این سیستم با استفاده از گاز آرگون، هیدرازین به صورت ذرات معلق در آمده و پس از برخورد با کاتالیست تجزیه میشود.
نمونهای دیگر از سیستم تست کاتالیست در شکل (۱۰-۱) آورده شده است. کاتالیست توسط بازوی چرخان در داخل محلول انداخته میشود و محصولات گازی تولید شده با کروماتوگرافی گازی تشخیص داده میشوند[۳۸].

شکل۱۰-۱-دستگاه مورد استفاده برای آنالیز کروماتوگرافی محصولات گازی از تجزیه[۳۸].
با بررسی چنین سیستمهایی و باتوجه به امکانات، سیستمی برای تست کاتالیست ایریدیوم بر پایه گاما آلومینا در نظر گرفته شد که در فصل بعد آورده شده است.
با توجه به مطالب آورده شده و کارهای صورت گرفته، قصد بر آن است که نانو کاتالیستهای ایریدیوم بر پایه گاما آلومینا و ایریدیوم- نیکل بر پایه گاما آلومینا ساخته شده و در تستهای راکتوری تجزیه هیدرازین به کار گرفته شوند. همچنین بررسی اثر نرخ افزایش دمای کوره کلسیناسیون و زمان کلسیناسیون بر روی اندازه کریستالهای کاتالیستهای ایریدیوم بر پایه گاما آلومینا که تا به حال در مورد این کاتالیستها انجام نشده است، صورت گیرد.
در فصل بعد، به چگونگی ساخت کاتالیست موردنظر با استفاده از روش تلقیح(آغشته سازی)پرداخته خواهد شد. در یک جمعبندی و با توجه به مطالب قبلی مراحل زیر برای ساخت کاتالیست دنبال خواهد شد.
-محلول آغشته سازی از انحلال میزان مشخصی نمک H2IrCl6 و یا IrCl3 آبدار بدست خواهد آمد.
-دانهها قبل از اضافه شدن به محلول به مدت ۲ ساعت در دمای ۱۱۰ درجه سلسیوس خواهند گرفت.
-زمان آغشته سازی ۳ ساعت خواهد بود.
– خشک کردن در دمای ۱۲۰ درجه سلسیوس به مدت ۱۶ ساعت خواهد بود.
– کلسیناسیون در دمای ۳۸۰ درجه سلسیوس به مدت ۲ ساعت خواهد بود.
پس از آماده شدن در راکتور، تجزیه هیدرازین صورت خواهد گرفت.
علاوه بر این در فصل ۲ لیست مواد و تجهیزات موردنیاز، set up مورد نظر و روش آنالیز کاتالیستها و محصولات خروجی آورده شده است.

فصل دوم
روش تحقیق

در این فصل به توضیح مواد استفاده شده و تجهیزات به کار رفته، سیستم به کار گرفته شده، روش کار، چگونگی آنالیز کاتالیست و محصولات خروجی پرداخته خواهد شد.
۲-۱-مواد مورد استفاده
الف- مواد مورد استفاده در ساخت کاتالیست
۱-نمک هگزاکلروایریدیک اسید: نمک مورد استفاده برای ساخت محلول آغشتهسازی، هگزاکلروایریدیک اسید(H2IrCl6 .xH2O) نام دارد. این نمک ساخت شرکت Sigma Aldrich و چهار آبه است. نکات ایمنی مربوط به این ماده در پیوست ج آورده شده است و مشخصاتش در جدول(۱-۲) آورده شده است:
جدول ۱-۲-مشخصات نمک هگزا کلرو ایریدیک اسید[۳۹].
حالت
جامد
رنگ
قهوهای
نقطه ذوب ℃
۶۵
دانسیتهg/ml
۱/۰۲
حلالیت
قابل حل در آب، هیدروکلرواسید و الکلها
درصد ایریدیوم
۴۰%
شماره محصول(cas number)
۱-۸۴-۱۱۰۸۰۲
وزن مولکولی( خالص، بدون آب) gr/mol
۴۰۶/۹۵

۲-آلومینا: نام عمومیاش اکسید آلومینیوم است. در این پروژه از فاز گامای آن به دلیل مساحت سطح ویژه بالا، به عنوان پایه استفاده شد. پایه خریداری شده از شرکتSasol مورد استفاده قرار گرفت. مشخصاتش در جدول(۲-۲) آورده شده است.

جدول۲-۲- مشخصات آلومینای خریداری شده از شرکت Sasol [۴۰].
حالت
جامد گرانولی
رنگ
سفید
قطر mm))
۱/۸
استحکام در مقابل فشار (N)
حداقل ۳۰
تراکم تودهای( g/l )
۵۸۰-۵۴۰
مساحت سطح ((m^2/g
۲۰۰-۱۹۳
اندازه مش [۴۱]
۱۲-۱۰
حجم تخلخل (ml/g)
حداقل ۰/۵

و صحت مشخصاتی مانند مساحت سطح و حجم تخلخل با استفاده از تست BET و نرمافزار مربوطه بررسی گردید.
۳-اسید کلریدریک: از اسید کلریدریک خریداری شده از شرکت مرک برای آمادهسازی محلول آغشتهسازی به عنوان اسید رقابتی با اسید هگزا کلرو ایریدیک اسید استفاده گردید.
۴-آب دیونیزه: از آب دیونیزه در مرحله ساخت کاتالیست برای آمادهسازی محلول آغشتهسازی استفاده شد.
۵-نمک نیترات نیکل: یکی دیگر از نمکهای مورد استفاده برای ساخت محلول آغشتهسازی، نیترات نیکل (Ni(NO3)2.xH2O) میباشد. این نمک ساخت شرکت DAEJUNG CHEMICALS and METALS و شش آبه است. به راحتی در آب حل میگردد.
کد شناسایی(CAS NO.): 13478-00-7
ب- مواد مورد استفاده در مرحله تست
مشخصات مواد که در مرحله تست کاتالیست به کار رفتهاند، در ادامه آورده شده است.
۱-هیدرازین: از هیدرازین ۹۵ درصد به عنوان خوراک برای تست کاتالیست استفاده گردید. نکات ایمنی مربوط به این ماده در پیوست د آورده شده است.
۲-گاز هیدروژن: قبل از انجام تست و عبور خوراک(هیدرازین) از روی بستر کاتالیستی به منظور احیای کاتالیست مورد نظر باید از گاز هیدروژن با خلوص بالا استفاده شود. به دلیل امنیت بالای هیدروژن ژنراتور نسبت به کپسول هیدروژن برای تولید این گاز دستگاه هیدروژن ژنراتور به کار رفت.
۳-گاز آرگون: در مرحله تست کاتالیست و قبل از عبور خوراک از گاز آرگون برای خروج هرگونه گاز مزاحم از داخل راکتور استفاده میگردد. مشخصات گاز آرگون موجود در سیلندر مورد استفاده در این پروژه در جدول (۳-۲) آورده شده است.
جدول۳-۲- مشخصات گاز آرگون
گاز موجود در سیلندر گاز آرگون
درصد حجمی
آرگون
۹۹/۹۹۹%
مونوکسید کربن+دی اکسید کربن
˃۰/۵
آب
˃۲
نیتروژن
˃۰/۵
اکسیژن
˃۲/۰۷۰۱
۴-آب مقطر: جهت به دام انداختن آمونیاک به عنوان محصول تست کاتالیست و هیدرازین تجزیه نشده در تله46 از آب مقطر استفاده گردید.
ج-مواد مورد استفاده برای آنالیز محصولات تولید شده
برای آنالیز نهایی محصولات با استفاده از اسپکتروفتومترUV-VIS نیاز به چند محلول میباشد. مشخصات مواد مورد نیاز برای ساخت محلولهای مورد استفاده در این مرحله در ادامه آورده شده است.
-استون: استون مورد استفاده ساخت شرکت Merck با خصوصیات زیر است:
-دانسیته: kg۰/۷۹ L = ۱
-جرم مولکولی: g / mol۸۵/۰۷
-شماره محصول: ۶۰۶-۰۰۱-۸
-اتانول: اتانول مورد استفاده ساخت شرکت Merck است.
-دانسیته: kg۰/۷۹۰ L = ۱
-جرم مولکولی: g/mol۴۶/۰۷
-شماره محصول: ۱.۰۰۹۸۶.۲۵۰۰
-فنول: فنول مورد استفاده ساخت شرکت Merck است.
-جرم مولکولی: g/mol۹۴/۱۱
-شماره محصول: ۱۰۸-۹۵-۲
-هیدروکسید سدیم: هیدورکسید سدیم مورد استفاده ساخت شرکت Merck است.
-جرم مولکولی: g/mol۴۰
-شماره محصول: ۱.۰۶۴۹۸.۱۰۰۰
-دی متیل آمینو بنزالدهاید(DAB) : دی متیل آمینو بنزالدهاید مورد استفاده ساخت شرکت Merck است.
-سدیم هیپوکلریت: از سدیم هیپو کلریت ۵ % استفاده شد.
-هیدرازین هیدرات: برای ساختن محلول استاندارد هیدرازین(منحنی کالیبراسیون) از هیدرازین هیدرات ۴۸ % استفاده گردید.
-آمونیوم هیدروکسید: برای ساختن محلول استاندارد آمونیاک(منحنی کالیبراسیون) استفاده گردید. این ماده ساخت شرکت Merck است. مشخصاتش در ادامه آورده شده است.
-درصد: ۲۵ درصد
-دانسیته: kg۰/۹۱ L = ۱
-شماره محصول: ۵۴۳۲.۱

۲-۲-تجهیزات مورد استفاده
تجهیزات و وسایل به کار رفته را میتوان در سه مرحله مجزا( ساخت کاتالیست، تست راکتوری کاتالیست و آنالیز محصولات) مورد بررسی قرار داد.
الف-تجهیزات مورد استفاده در ساخت کاتالیست
در حین ساخت کاتالیست علاوه بر وسایلی مانند پیپت، بشر، بالن، پوآر تجهیزاتی مثل آون، کوره و… استفاده شده است.
۱-آون: از آون ساخت شرکت Memmert برای خشک کردن کاتالیست صورت گرفت. این آون قابلیت ایجاد دما حداکثر تا ۲۸۰ درجه سلسیوس را دارد.
۲-کوره: از کوره Andre برای کلسیناسیون کاتالیست در مرحله آخر ساخت استفاده گردید. این کوره قابلیت ایجاد حداکثر دما تا ۱۰۰۰ درجه سلسیوس را دارد.
علاوه بر این تجهیزات، برخی وسایل آزمایشگاهی دیگر در طی ساخت کاتالیست به کار رفت: بالن در حجمهای مختلف، پیپت، بشر به حجم ۱۰ میلیمتر در مرحله ساخت محلول آغشتهسازی، ترازو و … .
ب-تجهیزات مورد استفاده در مرحله تست کاتالیست
در مرحله تست کاتالیست علاوه بر ظرف تله، مگنت، مخزن هیدرازین(شبیه بورت)، همزن، اتصالات شیشهای و پلاستیکی(شلنگ)، تجهیزاتی همچون کپسول گاز آرگون، ژنراتور هیدروژن، راکتور کوارتزی، کوره، ترموکوپل، کنترل کننده دمایی کوره و راکتور استفاده شده است. مشخصاتشان در ادامه آورده شده است. سیستم تست کاتالیست در شکل(۱-۲) آورده شده است.

شکل۱-۲-سیستم تست راکتوری مورد استفاده در این تحقیق.
۱-هیدروژن ژنراتور: این دستگاه با مدل PH 200ساخت شرکت Peak Scientific میباشد. فرآیند الکترولیز منجر به تولید هیدروژن میشود. الکترولیز بهترین روش تولید هیدروژن با خلوص بالا است. مهمترین قسمت ژنراتور سل الکترولیز است جایی که واکنش الکترولیز اتفاق میافتد. این قسمت شامل دو الکترود(آند و کاتد) است، به طوریکه توسط غشای تعویض یون از هم جدا شدهاند]۴۲[. مشخصات تکنیکی دستگاه در جدول(۴-۲) آمده است.
جدول۲-۴- مشخصات تکنیکی ژنراتور هیدروژن]۴۳و۴۲[.
مدل
PH200
هیدروژن
cc⁄min۲۰۰
خلوص
۹۹/۹۹۹۵ %
نقطه شبنم
℉۴۰ -/ ℃۴۰-
فشار تحویل
psi ۰-۱۰۰/ bar۰-۶/۹
ابعاد
cm۴۱۰ × ۴۹۰ × ۳۱۰
وزن
kg ۲۵
ماکزیمم رطوبت نسبی
۷۰ %
درجه حرارت عملیاتی
حداقل ℃۱۰
حداکثر℃ ۲۵
برق مور

پایان نامه
Previous Entries منابع پایان نامه ارشد با موضوع اکسیداسیون Next Entries منابع پایان نامه ارشد با موضوع دی اکسید کربن، آرایش فضایی، مورفولوژی