منابع پایان نامه ارشد با موضوع تغییر رنگ

دانلود پایان نامه ارشد

ل H+ تولید میکند. یعنی غلظت H+ دو برابر غلظت اسید کلرو ایریدیک خواهد بود.
L/mol ۰/۰۰۱۵۹۶ = [H2IrCl6]
L/ mol ۰۰۱۵۹۶/ ۰= [H2IrCl6] × ۲= [H+]
در نتیجه میزان pH بدست خواهد آمد:
۲/۷۹۶۹PH = – log[H+] =
تغییر رنگ کاغذ pH(universal)، محدودهی ۲-۳ را نشان داد.
۳-۳-ساخت کاتالیست
هدف ساخت کاتالیست ۱۰، ۲۰ و ۳۰ درصد وزنی ایریدیوم بر روی پایهی گاما آلومینا است، به

طوریکه در نهایت مقدار مشخصی کاتالیست تولید گردد. به عنوان نمونه، میزان کل کاتالیست ۰/۸ گرم تعیین میگردد که از این میزان، برای کاتالیست ۱۰ درصد وزنی ایریدیوم، ۱۰ درصدش متعلق به ایریدیوم و ۹۰ درصدش متعلق به آلومیناست.
برای ساخت هر نمونه، با انجام محاسبات، میزان نمک مورد نیاز برای انحلال در آب مقطر بدست میآید. محلولهای آغشته سازی حداقل یک شبانه روز قبل از مرحله تلقیح تهیه میشوند. برای اضافه کردن آب به نمک باید به ۲ مساله توجه داشت: اول اینکه میزان آب با توجه به حجم تخلخل آلومینا اضافه گردد. دوم اینکه با توجه به استفاده از اسید کلریدریک، مقدار استفاده شده از این محلول نیز در محاسبات میزان آب مصرفی در نظر گرفته شود.
در اطلاعات گرفته شده از شرکت فروشنده گاما آلومینا، میزان تخلخل cm3/g ۰/۵ گزارش شده است. با توجه به نتایج تست BET که در جدول (۹-۳) آمده است میزان تخلخل cm3/g ۰/۴۹۰۷ بدست آمده است. با توجه به اینکه در تست مذکور فقط چند دانه به عنوان نمونه مورد بررسی قرار گرفتهاند و دو عدد نیز به هم نزدیکاند، پس همان cm3/g ۰/۵ به عنوان حجم تخلخل در نظر گرفته شد. این عدد نشان میدهد که حجم تخلخل یک گرم آلومینا برابر با ۰/۵ سی سی است. پس از ضرب میزان پایهی مورد استفاده در ۰/۵ ، حجم تخلخل پایه بدست آمد. از اسید کلریدریک به عنوان اسید رقیب استفاده شده است. برای بدست آوردن میزان اسید کلریدریک مصرفی از اطلاعات موجود در مقالات استفاده شده است. میزان اسید مصرفی با توجه به مقدار پایه آلومینای بکار رفته تعیین گردید.
پس از محاسبات، پایههای آلومینا در تماس با محلول نمک قرار گرفتند. در ادامه دانهها در آون با دمای ۱۲۰ درجه سلسیوس به مدت ۱۶ ساعت قرار گرفتند. به منظور عملیات کلسیناسیون درون کوره قرار داده شدند. دانهها در کوره تحت دمای ۳۸۰ درجه به مدت ۲ ساعت قرار گرفته بودند. پس از خروج از کوره و پایان عملیات کلسیناسیون، وزن شدند.
ساخت کاتالیست ۲۰ % طبق همین منوال است. برای ساخت این کاتالیست از دو محلول شامل ۱۰ % فلز استفاده شد، بدین صورت که پس از پایان مرحله اول یعنی خروج از کوره و اتمام کلسیناسیون، دانهها در محلول ۱۰ % تازه دوم ریخته شدند و مراحل تکرار شد. برای ساخت کاتالیست ۳۰ %، ۳ مرحله متوالی انجام پذیرفت. مشخصات ۳ کاتالیست B، C و D در جدول(۱-۳) آورده شده است.

جدول۱-۳-مشخصات ساخت ۳ کاتالیست B، C و D ساخته شده.
کاتالیست
B
C
D
میزان کاتالیست هدف تئوری(گرم)
۰/۸
۰/۹
۰/۸
میزان کاتالیست بعد از کلسیناسیون(گرم)
۰/۸۲۰
۰/۹۱۸
۰/۸۶۲
میزان پایه مورد استفاده(گرم)
۰/۷۲۰
۰/۷۲۰
۰/۵۶
درصد ایریدیوم موجود در کاتالیست بعد از کلسیناسیون
۱۰/۴۴%
۱۸/۴۹%
%۳۰/۰۳
میزان نمک آبدار مورد استفاده(گرم)
۰/۲۱
۰/۴۶
۰/۶۵
HCl مورد نیاز(سی سی)
۱
۱
۱
نرمالیته HCl مصرفی
۰/۴
۰/۴
۰/۳
میزان نمک بدون آب(مول)
۰/۰۰۰۴۱۶۷
۰/۰۰۰۴۵۸۴
۰/۰۰۰۴۱۶۷
مول H+ ناشی از HCl
۰/۰۰۴۴۳۸۴
۰/۰۰۴۴۳۸۴
۰/۰۰۳۳۲۸۸
مول H+ ناشی از نمک بدون آب
۰/۰۰۰۸۳۳۴
۰/۰۰۰۴۵۸۴
۰/۰۰۰۸۳۳۴
غلظت H+ ناشی از HCl
۰/۴۴۳۸۴
۰/۴۴۳۸۴
۰/۳۳۲۸۸
غلظت H+ در کل محلول
۱/۲۷
۱/۳۶
۱/۱۶
باید توجه داشت که میزان غلظت H+ در هر سه کاتالیست، به عنوان نمونه برای محلول ۱۰ درصد محاسبه شده است.
کاتالیستهای ساخته شده در این تحقیق با حروف انگلیسی مشخص شدهاند. در ادامه توضیحاتی در این زمینه آورده شده است.
نمونه B: کاتالیست ۱۰ درصد وزنی ایریدیوم قبل از تست(احیا) با نمک اولیه H2IrCl6.
نمونه C: کاتالیست ۲۰ درصد وزنی ایریدیوم قبل از تست(احیا) با نمک اولیه H2IrCl6.
نمونهD : کاتالیست ۳۰ درصد وزنی ایریدیوم قبل از تست(احیا) با نمک اولیه H2IrCl6.
نمونه I: کاتالیست۱۰ درصد وزنی ایریدیوم قبل از تست(احیا) با نمک اولیه IrCl3 .
نمونههای B1، C1، D1 و I1 به ترتیب، نمونههای B، C، D و I بعد از تست هستند.

نمونه K: کاتالیست ۱۰ درصد وزنی ایریدیوم و ۲۰ درصد وزنی نیکل قبل از تست(احیا) با نمک اولیه H2IrCl6 و Ni(NO3)2.
نمونه L: کاتالیست ۲۰ درصد وزنی ایریدیوم و ۱۰ درصد وزنی نیکل قبل از تست(احیا) با نمک اولیه H2IrCl6 و Ni(NO3)2.
نمونههای K1 و L1 به ترتیب، نمونههای K و L بعد از تست هستند.
نمونه E : کاتالیست ۱۰ درصد وزنی با نرخ افزایش دمایی کوره حدود ۳ و زمان کلسیناسیون ۲ ساعت در کوره.
نمونه F : کاتالیست ۱۰ درصد وزنی با نرخ افزایش دمایی کوره حدود ۳ و زمان کلسیناسیون ۴ ساعت در کوره میباشد.
نمونه G : کاتالیست ۱۰ درصد وزنی با نرخ افزایش دمایی کوره حدود ۵ و زمان کلسیناسیون ۲ ساعت در کوره میباشد.
نمونه H : کاتالیست ۱۰ درصد وزنی با نرخ افزایش دمایی کوره حدود ۶ و زمان کلسیناسیون ۲ ساعت در کوره میباشد.
۴-۳-بررسی پارامترهای موثر بر ساخت کاتالیست
برای بررسی مدت ماندگاری در کوره، کاتالیست ۱۰ % وزنی ایریدیوم با زمان ۲و۴ ساعت ماندگاری در کوره ساخته شد. برای بررسی نرخ افزایش دمای کوره هنگام کلسیناسیون، سه نرخoC/min ۳، ۵ و ۶ انتخاب شد و سه کاتالیست ۱۰ % وزنی ایریدیوم با سه نرخ انتخاب شده ساخته شد.
۵-۳-نتایج حاصل از آنالیز XRD
نتایج حاصل از آنالیز XRD گاما آلومینا و کاتالیستهای ساخته شده در شکلهای (۱-۳) تا (۱۹-۳) آورده شده است. شکل(۱-۳) طیف XRD پایه گاما آلومینا، پیکهای مربوط به این ماده را در زوایای ۳۷/۷۸، ۴۶/۱ و ۶۶/۵ نشان میدهد.

شکل۱-۳-طیف XRD پایه گاما آلومینا.
پیکهای گاما آلومینا با O در شکل نشان داده شده است. در شکل(۲-۳) طیف XRD کاتالیست ۱۰ درصد وزنی ایریدیوم بر پایهی آلومینا آورده شده است.

شکل۲-۳-طیف XRD، Ir/γ-Al2O3با ۱۰ درصد فلز فعال (کاتالیست B).
پیکهای IrO2 با نشان داده شده است. تیز ترین پیک در ناحیه ۳۴/۵۲۸۸ دیده میشود که از اطلاعات این پیک در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده گردیده است. پراش(انعکاس) در ۳۴/۵ = θ۲ با صفحهی اکسید ایریدیوم(۱۰۱) تطابق دارد. در شکل(۳-۳) طیف XRD کاتالیست ۲۰ درصد وزنی ایریدیوم بر پایهی آلومینا آورده شده است.

شکل۳-۳-طیف XRD، Ir/γ-Al2O3با ۲۰ درصد فلز فعال (کاتالیست C).
پیکهای IrO2 با نشان داده شده است. تیز ترین پیک در ناحیه ۳۴/۳۷۸۴ دیده میشود که از اطلاعات این پیک در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده گردیده است. در شکل(۴-۳) طیف XRD کاتالیست ۳۰ درصد وزنی ایریدیوم بر پایهی آلومینا آورده شده است.

شکل۳-۴-طیف XRD، Ir/γ-Al2O3با ۳۰ درصد فلز فعال (کاتالیست D).
پیکهای IrO2 با نشان داده شده است. تیز ترین پیک در ناحیه ۳۴/۴۵۶۰ دیده میشود که از اطلاعات این پیک در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده گردیده است. درشکل (۵-۳) نمودار مقایسهای XRD نمونههای B، C و D نشان داده شده است.

شکل۵-۳-طیف XRD، مقایسه ۳ کاتالیست Ir/γ-Al2O3 (کاتالیستهایB،C و D).
تیزترین پیک در ناحیه حدود ۳۴ درجه وجود دارد. که از این پیک برای محاسبات در رابطه شرر استفاده میشود. طبق نتایج حاصل در اثر اضافه شدن میزان ایریدیوم(افزایش لودینگ) پیک تیز در ۳۴ درجه تیزتر و بلندتر میشود. در شکل(۶-۳) طیف XRD کاتالیست ۱۰ درصد وزنی ایریدیوم بر پایهی آلومینا بعد از تست آورده شده است.

شکل۶-۳-طیف XRD، Ir/γ-Al2O3با ۱۰ درصد فلز فعال بعد از تست(کاتالیست B1).
پیکهایIr با نشان داده شده است. تیز ترین پیک در ناحیه ۴۰/۷۵۶۵ دیده میشود که از اطلاعات این پیک در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده گردیده است. پراش(انعکاس) در موقعیت حدود ۴۰ = θ۲ با صفحهی ایریدیوم(۱۱۱) تطابق دارد. در شکل(۷-۳) طیف XRD کاتالیست ۲۰ درصد وزنی ایریدیوم بر پایهی آلومینا بعد از تست آورده شده است.

شکل۷-۳-طیف XRD، Ir/γ-Al2O3با ۲۰ درصد فلز فعال بعد از تست(کاتالیست C1).
پیکهایIr با نشان داده شده است. تیز ترین پیک در ناحیه ۴۰/۵۹۲۷ دیده میشود که از اطلاعات این پیک در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده گردیده است. در شکل(۸-۳) طیف XRD کاتالیست ۳۰ درصد وزنی ایریدیوم بر پایهی آلومینا بعد از تست آورده شده است.

شکل۸-۳-طیف XRD، Ir/γ-Al2O3با ۳۰ درصد فلز فعال بعد از تست(کاتالیست D1).
پیکهایIr با نشان داده شده است. تیز ترین پیک در ناحیه ۴۰/۵۶۸۵ دیده میشود که از اطلاعات این پیک در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده گردیده است. درشکل (۹-۳) نمودار مقایسهای XRD نمونههای B1، C1 و D1 نشان داده شده است.

شکل۹-۳-طیف XRD،مقایسه ۳ کاتالیست Ir/γ-Al2O3 بعد از تست(کاتالیستهایB1،C1 و D1).
تیزترین پیک در ناحیه حدود ۴۰/۵ درجه وجود دارد. که از این پیک برای محاسبات در رابطه شرر استفاده میشود. طبق نتایج حاصل در اثر اضافه شدن میزان ایریدیوم پیک تیز در ۴۰/۵ درجه تیزتر و بلندتر میشود. بعد از تست، دیگر پیکهای IrO2 مشاهده نمیشوند و در طیفهای مربوطه پیکهای Ir تشخیص داده میشوند. در واقع قبل از شروع تست راکتوری، عملیات احیا صورت گرفته است و IrO2 به Ir تبدیل گشته است. در شکل(۱۰-۳) پیک مربوط به کاتالیست ساخته شده با نمک IrCl3 آورده شده است.

شکل۱۰-۳-طیف XRD، Ir/γ-Al2O3با ۱۰ درصد فلز فعال (کاتالیست I).
پیکهای IrO2 با نشان داده شده است. تیز ترین پیک در ناحیه ۳۴/۵۹۱۹ دیده میشود که از اطلاعات این پیک در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده گردیده است. در شکل(۱۱-۳) طیف XRD مربوط به کاتالیست ساخته شده با نمک IrCl3 بعد از تست آورده شده است.

شکل۳-۱۱-طیف XRD، Ir/γ-Al2O3با ۱۰ درصد فلز فعال بعد از تست(کاتالیست I1).
پیکهایIr با نشان داده شده است. تیز ترین پیک در ناحیه ۴۰/۷۴۰۳ دیده میشود که از اطلاعات این پیک در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده گردیده است. در شکل(۱۲-۳) نمودار مقایسهای XRD کاتالیست ایریدیوم بر پایهی آلومینا که با نمک اولیهIrCl3 آماده شده(I و I1 ) آورده شده است.

شکل۱۲-۳-طیف XRD، مقایسه ۲ کاتالیست Ir/γ-Al2O3 قبل و بعد از تست(کاتالیستهایI و I1).
تیزترین پیک در کاتالیست قبل از تست در ناحیه ۳۴/۵ و بعد از تست در ناحیه ۴۰/۷ دیده میشود. این بدان علت است که قبل از تست، اکسید ایریدیوم و بعد از تست ایریدیوم وجود دارد. در شکل (۱۳-۳) طیف XRD ۴ کاتالیست E،F ،G وH آورده شده است.

شکل۱۳-۳-طیف XRD، مقایسه ۴ کاتالیست Ir/γ-Al2O3 (کاتالیستهایE،F ، G و H).
تیزترین پیک در ناحیه حدود ۳۴ درجه وجود دارد. که از این پیک برای محاسبات در رابطه شرر استفاده میشود. طبق نتایج حاصل شدت پیک نمونه G در ۳۴ درجه تیزتر و بلندتر شده است. تیزترین پیک برای نمونههای E،F ،G و H به ترتیب در نواحی ۳۴/۵۰۲۵ ، ۳۴/۵۶۲۸ ، ۳۴/۴۹۲۹ و ۳۴/۵۳۲۹ قرار دارد. در شکل(۱۴-۳) طیف XRD کاتالیست دو فلزی ایریدیوم-نیکل بر پایه آلومینا با ۱۰ درصد ایریدیوم و ۲۰ درصد نیکل آورده شده است.

شکل۱۴-۳- XRD، Ir-Ni/γ-Al2O3با ۱۰ درصد ایریدیوم و ۲۰ درصد نیکل (کاتالیست K ).
در شکل(۱۴-۳) پیکهای IrO2 با و پیکهای NiO با نشان داده شده است. پیک شاخص ایریدیوم برای این کاتالیست در موقعیت ۳۵/۱۴۹۰ مشاهده میشود که در مقایسه با شکل(۲-۳)، کاتالیست ۱۰ درصد ایریدیوم که پیک شاخص در موقعیت ۳۴/۵۲۸۸ مشاهده میشود، تطابق دارد. اختلاف کمی که وجود دارد احتمالا به این علت است که در کاتالیست K، نیکل هم استفاده شده و پیک شاخص کمی تغییر موقعیت داشته است.در شکل(۱۵-۳) طیف XRD کاتالیست ۲۰ درصد ایریدیوم و ۱۰ درصد نیکل آورده شده است.

شکل۱۵-۳-

پایان نامه
Previous Entries منابع پایان نامه ارشد با موضوع مول، لیتری، HCl Next Entries منابع پایان نامه ارشد با موضوع پیکهای، Ir، تیزترین