مقاله رایگان درباره نيکل، نمونههاي، مدلهاي

دانلود پایان نامه ارشد

ت در دماي °C 180 95
شکل 5-7- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي نيکل فسفات با تابشدهي ريزموج يک ساعت
و زمان هيدروترمال 48 ساعت در دماي °C 180 و با قالب دهندههاي متفاوت 96
شکل 5-8- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي نيکل فسفات با قالب دهندههاي متفاوت 98
شکل 5-9- الگوي XRD و تصوير SEM نمونه NP9، سنتز شده با روش هيدروترمال بهمدت 72 ساعت
در °C 180و داراي نسبت مولي 58/1: 63/0 از نيکل به فسفر 99
شکل 5-10- الگوي XRD و تصوير SEM نمونه NP11 سنتز شده با همزن فراصوت (نيم ساعت) و با زمان
هيدروترمال 72 ساعت در °C 180 101
شکل 5-11- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي نيکل فسفات با ريخت VSB-5 سنتز شده با همزن فراصوت
(نيم ساعت)، با تابشدهي ريزموج يک ساعت و با زمان هيدروترمال متفاوت در دماي °C 180 102
شکل 5-12- الگوهاي XRD نمونههاي سنتز شده با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان هيدروترمال
72 سـاعت در دماي °C 180 و با نسبتهاي حجمي متفاوت از EG به H2O 103
شکل 5-13- تصاوير SEM نمونههاي سنتز شده با نسبتهاي حجمي متفاوت از EG به H2O 104
شکل 5-14- تصاوير SEM نمونههاي سنتز شده با نسبتهاي حجمي متفاوت از pEG به H2O 105
شکل 5-15- الگوهاي XRD نمونههاي سنتز شده با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان هيدروترمال
48 سـاعت در دماي °C 180 و با نسبتهاي حجمي متفاوت از pEG به H2O 106
شکل 5-16- الگوهاي XRD نمونههاي سنتزي کبالت- نيکل فسفات با تابشدهي ريزموج يک ساعت و
هيدروترمال 48 ساعت در دماي °C 160 107
شکل 6-1- نمايش شماتيک مونومرها و متراکم شدن حلقههاي چهار عضوي روي فسفات 112
شکل 6-2- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي روي فسفات در محيط آبي بدون تابشدهي با
ريزموج و با زمان هيدروترمال h 72 در دماي °C 180: (الف) نمونه ZP1 با همزدن معمولي،
(ب) نمونه ZP2 همزدن با فراصـوت; با تابشدهي ريزموج يک ساعت به همراه هيدروترمال h 48 :
(پ) نمونه ZP3 با همزدن معمولي، (ت) نمونه ZP4 همزدن با فراصوت 115
شکل 6-3- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي روي فسفات در محيط آبي 117
شکل 6-4- الگوهاي XRD نمونههاي سنتزي روي فسفات در محيط با نسبت حجمي 1 : 4 از EG به
H2O و با همزدن معمولي 119
شکل 6-5- طيف FT-IR نمونه ZP7 سنتز شده در محيط با نسبت حجمي 1 : 4 از EG به H2O با
همزدن معمولي و بدون تابشدهي ريزموج با هيدروترمال h 72 ساعت در دماي °C 160 121
شکل 6-6- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتز شده با همزن فراصوت، بدون تابشدهي ريزموج و
با زمان هيدروترمال 72 ساعت در دماي °C 160 و با نسبتهاي حجمي متفاوت از EG به H2O 122
شکل 6-7- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي روي فسفات در محيط با نسبتهاي حجمي متفاوت
از EG به H2O 123
شکل 7-1- فرمول شيميايي گسترده داروها: (الف) پاراستامول، (ب) فنيل افرين هيدروکلريد و
(پ) کلرو فنير آمين مالئات 129
شکل 7-2- الگوي XRD و تصوير SEM (الف) نمونه NP1 (غربال مولکولي VSB-5) در حضور قالب دهنده
2-HETMAOH و (ب) نمونه NP2 (نانو ذرات نيکل فسفات) در حضور قالب دهنده TPAOH 133
شکل 7-3- ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترودهاي خمير کربن اصلاح شده با غربالهاي مولکولي مختلف
نيکل فسفات در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و در سرعت روبش پتانسيل mV s?1 100 134
شکل 7-4- ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترودهاي خمير کربن اصلاح شده با غربالهاي مولکولي مختلف
نيکل فسفات در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و در سرعت روبش پتانسيل mV s?1 100. (الکترودها
قبل از استفاده در محلول M 1/0 نيکل کلريد بهمدت 5 دقيقه غوطهور شدند) 135
شکل 7-5- ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترودهاي خمير کربن اصلاح شده با غربالهاي مولکولي مختلف نيکل
فسفات در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و در حضور M 1/0 متانول با سرعت روبش mV s?1 20.
(الکترودها قبل از استفاده در محلول M 1/0 نيکل کلريد بهمدت 5 دقيقه غوطهور شدند) 138
شکل 7-6- (الف) ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترود خمير کربن اصلاح شده با نانوذرات نيکل فسفات NP2
(الکترود Ni-NP2/CPE) در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و در حضور M 1/0 متانول در سرعتهاي
مختلف روبش پتانسيل، (ب) نمودار وابستگي شدت جريان آندي و کاتدي برحسب سرعت روبش پتانسيل
و (پ) نمودار وابستگي پتانسيل دماغ? آندي و کاتدي برحسب لگاريتم سرعت روبش پتانسيل 141
شکل 7-7- (الف) ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترود خمير کربن اصلاح شده با نانوذرات نيکل فسفات (الکترود
Ni-NP2/CPE) در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و با غلظتهاي متفاوت از متانول در سرعت روبش پتانسيل
mV s?1 100 و (ب) نمودار وابستگي شدت جريان اکسايش الکتروکاتاليزي متانول برحسب غلظت آن 142
شکل 7-8- پالس ولتاموگرامهاي تفاضلي با غلظت mM 0/7 از داروها در بافر تريس- HCl (01/0 مـولار با
0/7 pH = ): (الف) داروي PAR، (ب) داروي PHE و (پ) داروي CLP بر روي الکترودهاي(a) CPE برهنه،
(b) NP2/CPE و (c) Ni-NP2/CPE 144
شکل 7-9- منحني درجهبندي بر روي الکترود Ni-NP2/CPE در بافر تريس- HCl 01/0 مـولار با
0/7 pH = براي داروهاي (الف) پاراستامول (PAR)، (ب) فنيل افرين هيدروکلريد (PHE) و
(پ) کلرو فنير آمين مالئات (CLP) 148
شکل 8-1- ساختار شيميايي ويتامينها: (الف) ويتامين B12، (ب) متيل کوبال آمين و (پ) کوآنزيم B12 170
شکل 8-2- طيفهاي جذبي UV-Vis ويتامينهاي مورد اندازهگيري با غلظت 50 ميليگرم بر ليتر
(ppm 50) از: (الف) ويتامين B12، (ب) متيل کوبال آمين و (پ) کوآنزيم B12 172
شکل 8-3- طيفهاي جذبي UV-Vis داروهاي مورد اندازهگيري با غلظت 5 ميليگرم بر ليتر (ppm 5) از:
(الف) پاراستامول، (ب) فنيل افرين هيدروکلريد و (پ) کلرو فنير آمين مالئات 175
شکل 8-4- طيفهاي جذبي UV-Vis براي مخلوط ويتامينها: (الف) 15 نمونه مجموع? درجهبندي و
(ب) 10 نمونه مجموع? آزمايشي 178
شکل 8-5- منحني PRESS بر حسب تعداد فاکتور(A) براي ويتامينها با مدلهاي مختلف 179
شکل 8-6- مقدار تجربيF به بحراني F بر حسب شمار? نمونه در مجموع? درجهبندي در تعداد بهين?
فاکتور در مدلسازي با فن PLS1 براي ويتامينها 180
شکل 8-7- طيفهاي جذبي UV-Vis براي مخلوط داروها: (الف) 15 نمونه مجموع? درجهبندي و
(ب) 15 نمونه مجموع? آزمايشي 188
شکل 8-8- منحني PRESS بر حسب تعداد فاکتور(A) براي داروها با مدلهاي مختلف 189
شکل 8-9- مقدار تجربيF به بحراني F بر حسب شمار? نمونه در مجموع? درجهبندي در تعداد بهين?
فاکتور براي داروها با مدلهاي مختلف 190
فهرست جدولها
عنوان صفحه
جدول 2-1- اطلاعات حاصله از الگوي پراش پرتو ايکس 18
جدول 2-2- اطلاعات دريافتي از تصاوير SEM براي بلورها 22
جدول 3-1- مواد مورد استفاده براي تهي? محلولهاي آبي و الکلي آلومينوفسفات 38
جدول 3-2- ارتباط بين پيکهاي 27Al NMR با گونههاي حاضر در محلولهاي آلومينوفسفات در محيط
آبي 42
جدول 3-3- ارتباط بين پيکهاي 31P NMR با گونههاي حاضر در محلولهاي آلومينوفسفات در محيط
آبي 45
جدول 3-4- ارتباط بين پيکهاي 31P NMR با گونههاي حاضر در محلولهاي آلومينوفسفات در محيط
متانول- آب 58
جدول 4-1- مواد مورد استفاده براي تهي? غربالهاي مولکولي آلومينوفسفات 70
جدول 5-1- مواد مورد استفاده براي تهي? غربالهاي مولکولي نيکل فسفات 89
جدول 5-2- اطلاعات مربوط به روش همزدن، زمان گرمادهي هيدروترمال و ريزموج و ترکيب درصد اولي?
نمونههاي نيکل فسفات سنتزي 92
جدول 6-1- مواد مورد استفاده براي تهي? غربالهاي مولکولي روي فسفات 113
جدول 6-2- اطلاعات مربوط به روش همزدن، زمان گرمادهي هيدروترمال و ريزموج و ترکيب درصد اولي?
نمونههاي روي فسفات سنتزي 114
جدول 6-3- وزن فرمولي، گروه فضايي بلورشناسي، طول سلول واحد (a, b, c) ، حجم و دانسيته محاسبه
شده سلول واحد فاز ?- هوپيت 119
جدول 6-4- ضرايب ميلر، فاصله بين صفحات (d) و شدت مربوط به هر پيک براي فاز ?- هوپيت حاصل
شده از دادههاي XRD 120
جدول 7-1- مشخصات مواد شيميايي مورد استفاده براي مطالع? الکتروکاتاليز اکسايش متانول و
اندازهگيري داروهاي پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات 130
جدول 7-2- مقدار گزارش شده، مقدار محاسبه شده، درصد بازيافت و مقدار درصد RSD براي اندازهگيري
داروهاي پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات در محصولات دارويي 149
جدول 8-1- مواد مورد استفاده براي اندازهگيري همزمان ويتامين B12، متيل کوبال آمين و کوآنزيم B12 و
اندازهگيري همزمان پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات 170
جدول 8-2- غلظت ويتامين B12 (VB12)، متيلکوبال آمين (MCA) و کوآنزيم B12 (B12Co) در مجموع?
درجهبندي براساس طرح CCD 173
جدول 8-3- غلظت مواد دارويي پاراستامول (PAR)، فنيل افرين هيدروکلريد (PHE) و کلرو فنير آمين
مالئات (CLP) در مجموع? درجهبندي براساس طرح CCD 176
جدول 8-4- غلظت پيشبيني شده ويتامين B12 توسط مدلهاي PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA 181
جدول 8-5- غلظت پيشبيني شده ويتامين MCA توسط مدلهاي PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA 182
جدول 8-6- غلظت پيشبيني شده ويتامين B12Co توسط مدلهاي PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA 183
جدول 8-7- تعداد بهينه فاکتورها (A) و پارامترهاي آماري براي مجموعههاي درجهبندي و پيشبيني
براي سه ويتامين VB12، MCA و B12Co 184
جدول 8-8- ارقام شايسته تجزيهاي: حساسيت (SEN)، گزينشپذيري (SEL)، حد آشکارسازي (LOD)
و معکوس حساسيت تجزيهاي (??1) مربوط به مدلهاي PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA براي ويتامين
B12 (VB12)، متيلکوبال آمين (MCA) و کوآنزيم B12 (B12Co) 185
جدول 8-9- غلظت محاسبه شد? ويتامين B12 در نمونههاي مصنوعي و مجهول 186
جدول 8-10- غلظت محاسبه شد? ويتامين متيلکوبال آمين در نمونههاي مصنوعي و مجهول 187
جدول 8-11- غلظت محاسبه شد? ويتامين کوآنزيم B12 در نمونههاي مصنوعي و مجهول 187
جدول 8-12- غلظت پيشبيني شده PAR در مجموع? آزمايشي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 191
جدول 8-13- غلظت پيشبيني شده PHE در مجموع? آزمايشي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 192
جدول 8-14- غلظت پيشبيني شده CLP در مجموع? آزمايشي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 193
جدول 8-15- تعداد بهين? فاکتورها (A) و پارامترهاي آماري براي مجموعههاي درجهبندي و آزمايشي
براي مواد دارويي پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات 194
جدول 8-16- ارقام شايست? تجزيهاي: حساسيت (SEN)، گزينشپذيري (SEL)، حد آشکارسازي (LOD)
و معکوس حساسيت تجزيهاي (??1) با مدلهاي PLS1، PCR و HLA براي داروهاي PAR، PHE و CLP 195
جدول 8-17- غلظت محاسبه شد? PAR در نمونههاي مصنوعي و تجاري توسط مدلهاي PLS1، PCR
و HLA 196
جدول 8-18- غلظت محاسبه شد? PHE در نمونههاي مصنوعي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 197
جدول 8-19- غلظت محاسبه شد? CLP در نمونههاي مصنوعي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 197

ليست علائم و اختصارات
اصطلاح فارسي
اصطلاح انگليسي
مخفف
تعداد فاکتور
Factor number
A
واحد آنگستروم
Angstrom unit
?
طيفسنجي جذب اتمي
Atomic Absorption Spectroscopy
AAS
نماد آلومينوفسفات- 11
AlPO-11
AEL
نماد آلومينوفسفات- 5
AlPO-5
AFI
ارقام شايسـت? تجزيهاي
Analytical Figures of Merit
AFM
ميکروسکوپ نيروي اتمي
Atomic Force Microscopy
AFM
طيفسنجي رزونانس مغناطيسي هسته آلومينيوم-27
Aluminum-27 Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
27Al NMR
آلومينوفسفات
Aluminophosphate
AlPO4-n يا AlPO
شبکههاي عصبي مصنوعي
Artificial Neural Networks
ANN
واحد اختياري
Arbitrary unit
a.u.
واحد جذب
Absorbance unit
AU
کوآنزيم B12
B12 coenzyme
B12Co
برانر امت تلر
Brunauer Emmet Teller
BET
درجه سانتيگراد
Centigrade degree
°C
طراحي مختلط مرکزي
Central Composite

پایان نامه
Previous Entries مقاله رایگان درباره پردازش اطلاعات Next Entries مقاله رایگان درباره زئوليت، غربالهاي، طيفسنجي