دانلود پایان نامه ارشد درباره فوتوکاتاليست، دماي، سي‌سي

به دست خواهد آمد. به منظور شناسايي کاتاليست سنتز شده، آناليز XRD انجام مي‌شود. در شکل (3-18)، نتيجه آناليز XRD براي نمونه Pcat(14) آورده شده است.

شکل (3-18)، ديفراکتوگرام XRD براي فوتوکاتاليست Pcat(14)

شکل (3-19)، فوتوکاتاليست‌هاي سنتز شده در بخش 3-3-3-د را نمايش مي‌دهد.

شکل (3-19)، تصاوير مربوط به فوتوکاتاليست‌هاي بخش (3-3-3-د)

3-3-3-ه) روش سنتز فوتوکاتاليست‌هاي Dopping دوجزئي فلز در پايه‌هاي مختلف :

بخش (I) :
فوتوکاتاليست‌هاي بخش (I)، شامل دوپ درصدهاي وزني مختلف از چندين فلز در TiO2 با پيش‌ماده‌ي
تترا ايزوپروپيل ارتو تيتانات (TTIP)، به عنوان منبع تيتانيوم مي‌باشد.

I- A) فوتوکاتاليست Pcat (15) :
فوتوکاتاليست Pcat(15) شامل 8? فلز کروم دوپه شده در TiO2 با پيش‌ماده‌ي TTIP مي‌باشد، روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(14) به شرح زير مي‌باشد :
محلول شماره (1) : مقدار 20 سي‌سي از پيش‌ماده‌ي TTIP به همراه 40 سي‌سي حلال اتانول خالص 99? به مدت زمان يک ساعت بدون حرارت مخلوط مي‌شوند.
محلول شماره (2) : مقدار 20 سي‌سي از حلال اتانول خالص 99? به همراه 2 سي‌سي آب مقطر ديونيزه، 1/0 سي‌سي اسيد نيتريک غليظ، 2 گرم اوره و 3258/1 گرم نمک حاوي فلز کروم CrCl3)) به مدت زمان يک ساعت بدون حرارت مخلوط مي‌شوند طوري که هيچ بلور جامدي از مواد اوليه در آن باقي نماند و يک محلول سبز پررنگ و کاملاً شفاف به دست آيد.
سپس محلول شماره (2) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (1) که هم‌چنان در حال هم‌خوردن است، افزوده مي‌شود. در مرحله‌ي تزريق محلول شماره (2) در ابتدا رنگ محلول سبز‌رنگ و شفاف است بعد از مدتي که تقريباً به اندازه‌ي نيمي از محلول شماره (2) تزريق شد، رنگ محلول کدر شده و مجدداً در انتهاي تزريق شفاف مي‌شود. علت اين تغيير رنگ اين است که وقتي در حين سنتز، يون Cr3+ به پيش‌ماده TTIP افزوده مي‌شود توليد Ti(OH)4 مي‌کند که در اين مرحله، Ti(OH)4 توليد شده منجر به کدر شدن رنگ محلول مي‌شود و در انتها نيز اين Ti(OH)4 در اثر کلسينه شدن تحت حرارت‌دهي در کوره به TiO2 تبديل خواهد شد. پس از اتمام تزريق محلول شماره (2)، مخلوط حاصل به مدت زمان 48 ساعت هم‌زده مي‌شود. بعد از پايان اين مدت زمان نمونه غليظ شده و به حالت ژل سبزرنگ تبديل خواهد شد. ژل حاصل به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C80 و سپس يک ساعت در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده مي‌شود، سپس آن را به کوره انتقال داده تا تحت يک برنامه‌ريزي دمايي مشخص، مرحله‌ي کلسيناسيون تکميل گردد به اين ترتيب که يک ساعت در دماي °C200، يک ساعت در دماي °C300، دو ساعت در دماي °C400، دو ساعت در دماي °C500 و يک ساعت نيز در دماي °C600 در کوره حرارت داده مي‌شود. در پايان نانوذرات (Cr/TiO2) به صورت يک پودر جامد قهوه‌ايي رنگ به دست خواهد آمد.

I-B ) فوتوکاتاليست Pcat (16) :
فوتوکاتاليست Pcat(16) شامل 8? فلز نقره دوپه شده در TiO2 با پيش‌ماده‌ي TTIP مي‌باشد، روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(16) به شرح زير مي‌باشد :
مراحل ساخت اين فوتوکاتاليست دقيقاً مشابه مراحل توضيح داده شده در بخش (I-A)، بوده با اين تفاوت که در هنگام آماده‌سازي محلول شماره (2)، بايد مقدار 4072/0 گرم از نمک حاوي فلز نقره (AgNO3) به جاي نمک CrCl3 افزوده شود و محلول شماره (2)، بعد از آماده‌سازي يک محلول خاکستري رنگ خواهد بود. مابقي مراحل کاملاً مشابه قسمت قبلي مي‌باشد و در نهايت نانوذرات (Ag/TiO2) به صورت يک پودر جامد خاکستري تيره به دست خواهد آمد. به منظور شناسايي کاتاليست سنتز شده، آناليز XRD و نيز SEM انجام مي‌شود. در شکل‌هاي (3-20) و (3-21)، به ترتيب نتايج مربوط به آناليزهاي XRD و SEM براي نمونه Pcat(16) آورده شده است.

شکل (3-20)، ديفراکتوگرام XRD براي فوتوکاتاليست Pcat(16)

شکل (3-21)، تصوير SEM براي فوتوکاتاليست Pcat(16)

I-C ) فوتوکاتاليست Pcat (17) :
فوتوکاتاليست Pcat(17) شامل 32? فلز سريم دوپه شده در TiO2 با پيش‌ماده‌ي TTIP مي‌باشد، روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(17) به شرح زير مي‌باشد :
مراحل ساخت اين فوتوکاتاليست دقيقاً مشابه مراحل توضيح داده شده در بخش (I-A)، بوده با اين تفاوت که در هنگام آماده‌سازي محلول شماره (2)، بايد مقدار 2031/3 گرم از نمک حاوي فلز سريم (Ce(NO3)3.6H2O) به جاي نمک CrCl3 افزوده شود و محلول شماره (2)، بعد از آماده‌سازي يک محلول زرد پررنگ خواهد بود. مابقي مراحل کاملاً مشابه قسمت قبلي مي‌باشد و در نهايت نانوذرات (Ce /TiO2) به صورت يک پودر جامد زرد پررنگ به دست خواهد آمد.

I-D ) فوتوکاتاليست Pcat (18) :
فوتوکاتاليست Pcat(18) شامل 16? فلز سريم دوپه شده در TiO2 با پيش‌ماده‌ي TTIP مي‌باشد، روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(18) به شرح زير مي‌باشد :
مراحل ساخت اين فوتوکاتاليست دقيقاً مشابه روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(17) بوده که در بخش‌هاي قبلي مفصلاً توضيح داده شد، با اين تفاوت که در هنگام آماده‌سازي محلول شماره (2)، بايد مقدار 6035/1 گرم از نمک حاوي فلز سريم (Ce(NO3)3.6H2O) افزوده شود و محلول شماره (2)، بعد از آماده‌سازي يک محلول زرد رنگ خواهد بود. مابقي مراحل کاملاً مشابه قسمت قبلي مي‌باشد و در نهايت نانوذرات (Ce /TiO2) به صورت يک پودر جامد زرد مايل به نارنجي به دست خواهد آمد.

I-E ) فوتوکاتاليست Pcat (19) :
فوتوکاتاليست Pcat(19) شامل 8? فلز سريم دوپه شده در TiO2 با پيش ماده‌ي TTIP مي‌باشد، روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(19) به شرح زير مي‌باشد :
مراحل ساخت اين فوتوکاتاليست دقيقاً مشابه روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(17) و Pcat(18) بوده که در بخش (I-A)، مراحل ساخت کاملاً توضيح داده شده است، با اين تفاوت که در هنگام آماده‌سازي محلول
شماره (2)، بايد مقدار 8017/0 گرم از نمک حاوي فلز سريم (Ce(NO3)3.6H2O) افزوده شود و محلول
شماره (2)، بعد از آماده‌سازي يک محلول زرد کم‌رنگ خواهد بود. مابقي مراحل کاملاً مشابه قسمت قبلي مي‌باشد و در نهايت فوتوکاتاليست سنتز شده به صورت يک پودر جامد زردرنگ به دست خواهد آمد. به منظور شناسايي کاتاليست سنتز شده، آناليز XRD و همچنين آناليز SEM انجام مي‌شود. در شکل‌هاي (3-22) و
(3-23) به ترتيب نتايج آناليزهاي XRD و SEM براي نمونه Pcat(19) آورده شده است.

شکل (3-22)، ديفراکتوگرام XRD براي فوتوکاتاليست Pcat(19)

شکل (3-23)، تصوير SEM براي فوتوکاتاليست Pcat(19)

I-F ) فوتوکاتاليست Pcat (20) :
فوتوکاتاليست Pcat(20) شامل 8? فلز مس دوپه شده در TiO2 با پيش‌ماده‌ي TTIP مي‌باشد، که در دماي محيط با استفاده از روش سل-ژل تهيه شده است، روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(20) به شرح زير مي‌باشد :
محلول شماره (1) : مقدار20 سي‌سي از پيش‌ماده‌ي TTIP را با مقادير استوکيومتري مشخص از اسيد استيک گلاسيال مخلوط نموده و سپس به مدت زمان يک ساعت بدون حرارت مخلوط مي‌شوند. سپس بايد يک محلول آبي از سديم دودسيل سولفات (SDS) به مخلوط بالا اضافه شود.
محلول شماره (2) : مقدار100 سي‌سي از محلول 008/0 مولار سورفکتانت آنيوني SDS در آب مقطر ديونيزه ساخته مي‌شود، لازم به ذکر است که ماده سورفکتانت SDS در اينجا نقش کاهش‌دهنده اندازه‌ي ذرات فوتوکاتاليست را دارد.
سپس محلول شماره (2) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (1) که هم‌چنان در حال هم‌خوردن است، افزوده مي‌شود. سپس به مدت زمان يک ساعت بدون حرارت هم‌زده مي‌شود. (محلول 2+1)
جهت دست يافتن به يک غلظت مطلوب از يون‌هاي Cu2+ به عنوان دوپانت در شبکه ميزبان TiO2، مقدار استوکيومتري مشخص از نمک مس نيترات به عنوان پيش‌ماده دوپانت که در‌10 سي‌سي آب مقطر حل شده، مورد نياز مي‌باشد.
محلول شماره (3) : مقدار 3055/1 گرم نمک حاوي فلز مس Cu(NO3)2.3H2O)) با 10 سي‌سي آب مقطر ديونيزه مخلوط و سپس اندکي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود طوري که هيچ بلور جامدي از مواد اوليه در آن باقي نماند و يک محلول آبي رنگ و کاملاً شفاف به دست آيد.
سپس محلول شماره (3) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (2+1) که هم‌چنان در حال هم‌خوردن است، افزوده مي‌شود و مخلوط به مدت زمان دو ساعت بدون حرارت شديداً هم‌زده مي‌شود. سپس به وسيله افزودن آمونياک غليظ، pH محلول موردنظر در روي 10= pH تنظيم شده و به مدت يک شبانه‌روز در دماي °C60 در داخل حمام آب گرم هم‌زده مي‌شود، سپس مخلوط حاصل با سرعت چرخش (rpm)10000به مدت زمان نيم ساعت سانتريفيوژ شده و رسوب باقي‌مانده چندين بار با مخلوط 50 :50 حلال‌هاي اتانول و آب مقطر شسته مي‌شود. کاتاليست شسته شده، به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C80 و سپس چهار ساعت نيز در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده مي‌شود، پس از خشک شدن در آون، نمونه جهت تکميل مرحله کلسيناسيون داخل کوره قرار گرفته و 15 دقيقه در دماي °C150، 30 دقيقه در دماي°C 250، 30 دقيقه در دماي °C350، 30 دقيقه در دماي °C450، چهار ساعت در دماي °C500، 30 دقيقه در دماي °C650 و نيم ساعت نيز در دماي °C750 تحت حرارت‌دهي قرار مي‌گيرد. در نهايت نانوذرات (Cu/TiO2) به صورت يک پودر جامد سبز مايل به آبي به دست خواهد آمد.

I-G ) فوتوکاتاليست Pcat (21) :
فوتوکاتاليست Pcat(21) شامل 8? فلز نيکل دوپه شده در TiO2 با پيش‌ماده‌ي TTIP مي‌باشد، که در دماي محيط با استفاده از روش سل-ژل تهيه شده است، روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(21) به شرح زير مي‌باشد :
محلول شماره (1) : مقدار 7854/0 گرم از نمک حاوي فلز نيکل (Ni(NO3)2.6H2O) در 10 سي‌سي آب مقطر ديونيزه حل و اندکي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود، طوري که هيچ بلور جامدي از مواد اوليه در آن باقي نماند و يک محلول سبز رنگ و کاملاً شفاف به دست آيد.
محلول شماره (2) : مقدار 90 سي‌سي از حلال 1- پروپانول (C3H8O)
محلول شماره (2) به صورت قطره‌قطره با محلول شماره (1) مخلوط مي‌شود و به مدت يک ساعت بدون حرارت هم‌زده مي‌شود به طوري که يک محلول کاملاً هموژن به دست آيد. (محلول 2+1)
محلول شماره (3) : مقدار 10 سي‌سي از پيش‌ماده‌ي TTIP
سپس محلول شماره (3) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (2+1) افزوده مي‌شود و مخلوط حاصل به صورت مداوم 5 ساعت بدون حرارت هم‌زده مي‌شود. سپس با سرعت چرخش (rpm)10000 به مدت زمان 30 دقيقه سانتريفيوژ شده و رسوب باقي‌مانده چندين بار با مخلوط 50 :50 حلال‌هاي اتانول و آب مقطر شسته مي‌شود. کاتاليست شسته شده، به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C80 و سپس چهار ساعت نيز در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده مي‌شود، پس از خشک شدن در آون، نمونه جهت تکميل مرحله کلسيناسيون داخل کوره قرار گرفته و 15 دقيقه در دماي °C150، 30 دقيقه در دماي °C250، يک ساعت در دماي °C350، 2 ساعت در دماي °C450، 30 دقيقه در دماي °C550، 30 دقيقه در دماي °C650 و 30 دقيقه نيز در دماي °C750 تحت حرارت‌دهي قرار مي‌گيرد. سپس کاتاليست کلسينه شده جهت اجتناب از انباشتگي(اگلومره شدن) در هاون ساييده تا پودري با مش بالاتر حاصل شود. در نهايت نانوذرات (Ni/TiO2) به صورت يک پودر جامد زرد مايل به سبز به دست خواهد آمد. شکل (3-24)، فوتوکاتاليست‌هاي سنتز شده در بخش(I) (3-3-3-ه) را نمايش مي‌دهد.

شکل (3-24)، تصاوير مربوط به فوتوکاتاليست‌هاي بخش(I) (3-3-3-ه)

بخش (II) :
فوتوکاتاليست‌هاي بخش(II) شامل سنتز پايه‌ي اکسيد روي (ZnO) و سپس دوپ درصدهاي وزني مختلف از فلز سريم در اين پايه مي‌باشد.

II-A ) فوتوکاتاليست Pcat (22) :
فوتوکاتاليست Pcat(22) شامل32? فلز سريم دوپه شده در پايه اکسيدروي مي‌باشد. روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(22) به شرح زير مي‌باشد :
محلول شماره (1) : مقدار 194/2 گرم از نمک استات روي توزين و به همراه 50 سي‌سي محلول پلي اتيلن گليکول 5? مخلوط شده و مدتي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود تا ذرات جامد استات روي کاملاً حل شوند.
محلول شماره (2) : مقدار 6479/0 گرم از نمک حاوي فلز سريم Ce(NO3)3.6H2O)) توزين و به همراه