دانلود پایان نامه ارشد درباره دماي، فوتوکاتاليست، مي‌شود.

مقداري آب مقطر ديونيزه مدتي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود تا يک محلول کاملاً هموژن به دست آيد.
محلول شماره (2) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (1) که هم‌چنان در حال هم‌خوردن است، افزوده
مي‌شود. مخلوط حاصل به مدت زمان 48 ساعت بدون حرارت هم‌زده مي‌شود. سپس به سيستم حرارت داده تا ضمن تبخير حلال آن، نمونه غليظ شود. ژل حاصل به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C80 و سپس دو ساعت نيز در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده ميشود، پس از خشک شدن در آون، آن را به کوره انتقال داده تا تحت يک برنامه‌ريزي مشخص، مرحله کلسيناسيون آن نيز تکميل گردد. به اين ترتيب که 30 دقيقه در دماي °C100، 30 دقيقه در دماي °C150، دو ساعت در دماي °C250، 30 دقيقه در دماي °C350، دو ساعت در دماي °C450 و يک ساعت نيز در دماي °C550 تحت حرارت‌دهي قرار مي‌گيرد. در پايان کاتاليست سنتز شده به صورت يک پودر جامد خاکستري روشن به دست خواهد آمد.

II-B ) فوتوکاتاليست Pcat (23) :
فوتوکاتاليست Pcat(23) شامل 8? فلز سريم دوپه شده در پايه اکسيد روي مي‌باشد.
روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(23) به شرح زير مي‌باشد :
مراحل ساخت اين فوتوکاتاليست دقيقاً مشابه روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(22) مي‌باشد، با اين تفاوت که در هنگام آماده‌سازي محلول شماره (2)، بايد مقدار 1620/0 گرم از نمک حاوي فلز سريم (Ce(NO3)3.6H2O) در مقداري آب مقطر ديونيزه حل شود. مابقي مراحل کاملاً مشابه مراحل توضيح داده شده در بخش (II-A) مي‌باشد. در انتها وقتي نمونه با حرارت‌دهي غليظ شد، به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C80 و سپس چهار ساعت نيز در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده مي‌شود، سپس آن را به کوره انتقال داده تا تحت يک برنامه‌ريزي مشخص، مرحله کلسيناسيون آن نيز تکميل گردد به اين ترتيب که 15 دقيقه در دماي °C150، 30 دقيقه در دماي °C250، 30 دقيقه در دماي °C350، 30 دقيقه در دماي °C 450، چهار ساعت در دماي °C550 ، 30 دقيقه در دماي °C650 و 30 دقيقه نيز در دماي °C750، تحت حرارت‌دهي قرار مي‌گيرد. در پايان کاتاليست سنتز شده به صورت يک پودر جامد زرد کم‌رنگ به دست خواهد آمد. به منظور شناسايي کاتاليست سنتز شده، آناليز XRD و نيز SEM انجام مي‌شود. در شکل‌هاي (3-25) و (3-26)، به ترتيب نتايج مربوط به آناليزهاي XRD و SEM براي نمونه Pcat(23) آورده شده است.

شکل (3-25)، ديفراکتوگرام XRD براي فوتوکاتاليست Pcat(23)

شکل (3-26)، تصوير SEM براي فوتوکاتاليست Pcat(23)
شکل (3-27)، فوتوکاتاليست‌هاي سنتز شده در بخش(II) (3-3-3-ه) را نمايش مي‌دهد.

شکل (3-27)، تصاوير مربوط به فوتوکاتاليست‌هاي بخش‌(II) (3-3-3-ه)

بخش (III) :
فوتوکاتاليست بخش(III)، شامل سنتز پايه‌ي سولفيد روي (ZnS) و سپس دوپ يک درصد وزني مشخص از فلز سريم در آن پايه مي‌باشد.

III-A ) فوتوکاتاليست Pcat (24) :
فوتوکاتاليست Pcat(24) شامل 8? فلز سريم دوپه شده در پايه سولفيد روي ميباشد. روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(24) به شرح زير مي‌باشد :
محلول شماره (1) : 7/2 گرم از نمک استات روي در مقداري آب مقطر ديونيزه حل شده سپس 20 سي‌سي محلول پلي اتيلن گليکول 5? و هم چنين 1/0 گرم اوره به محتويات فوق افزوده مي‌شود. لازم به ذکر است که در سنتز فوتوکاتاليست Pcat(24) از مرحله اول تا پايان سنتز بايد گاز نيتروژن جهت گاز زدايي114محلول از گاز اکسيژن در سيستم بدمد.
محلول شماره (2) : مقدار 1993/0 گرم از نمک حاوي فلز سريم Ce(NO3)3.6H2O)) توزين و در مقداري آب مقطر ديونيزه حل مي‌شود.
محلول شماره (2) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (1) که هم‌چنان در حال هم‌خوردن است، افزوده
مي‌شود. (محلول 2+1)
محلول شماره (3) : مقدار70/2 گرم از نمک سديم سولفيت(Na2SO3) در مقداري آب مقطر ديونيزه حل مي‌شود. سپس محلول شماره (3) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (2+1) افزوده مي‌شود و مخلوط حاصل به مدت زمان 24 ساعت بدون حرارت هم‌زده مي‌شود. سپس به سيستم حرارت داده تا ضمن تبخير حلال آن، نمونه غليظ شود. ژل حاصل به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C80 و سپس دو ساعت نيز در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده مي‌شود. پس از خشک شدن در آون، آن را به کوره انتقال داده تا تحت يک برنامه‌ريزي مشخص، مرحله کلسيناسيون آن نيز تکميل گردد. به اين ترتيب که 15 دقيقه در دماي °C150، 30 دقيقه در دماي °C250، يک ساعت در دماي °C350، دو ساعت در دماي °C450، 30 دقيقه در دماي °C550 و 30 دقيقه نيز در دماي °C650 تحت حرارت‌دهي قرار مي‌گيرد. در پايان کاتاليست سنتز شده به صورت يک پودر جامد کرم رنگ به دست خواهد آمد. به منظور شناسايي کاتاليست سنتز شده، آناليز XRD انجام مي‌شود. در شکل (3-28)، نتيجه مربوط به آناليز XRD براي نمونه Pcat(24) آورده شده است.

شکل (3-28)، ديفراکتوگرام XRD براي فوتوکاتاليست Pcat(24)

شکل (3-29)، فوتوکاتاليست سنتز شده در بخش‌(III) (3-3-3-ه) را نمايش مي‌دهد.

شکل (3-29)، تصوير مربوط به فوتوکاتاليست بخش(III) (3-3-3-ه)
بخش (IV) :
فوتوکاتاليست‌هاي بخش (IV) شامل سنتز کادميم سولفيد (CdS) و همچنين دوپ يک درصد وزني مشخص از فلز نقره در کادميم سولفيد مي‌باشد.

IV-A) فوتوکاتاليست Pcat (25) :
فوتوکاتاليست Pcat(25) شامل سنتز کاتاليست کادميم سولفيد مي‌باشد. روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(25) به شرح زير مي‌باشد :
محلول شماره (1) : مقدار 4/1 گرم از نمک حاوي فلز کادميم (Cd(NO3)3.4H2O) توزين و با 8 سي‌سي محلول پلي اتيلن گليکول 5? مخلوط شده و مدتي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود تا ذرات جامد کادميم نيترات کاملاً حل شوند. سپس 5 سي‌سي اسيد استيک گلاسيال به صورت قطره‌قطره به محتويات فوق افزوده مي‌شود.
محلول شماره (2) : مقدار 343/0گرم تيو اوره در 10 سي‌سي حلال اتانول خالص 99? حل مي‌شود سپس مدتي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود تا يک محلول کاملاً هموژن به دست آيد.
محلول شماره (2) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (1) که هم‌چنان در حال هم‌خوردن است، افزوده
مي‌شود. مخلوط حاصل به مدت زمان 24 ساعت بدون حرارت هم‌زده مي‌شود. سپس به سيستم حرارت داده تا ضمن تبخير حلال آن، نمونه غليظ شود. ژل حاصل به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده مي‌شود، پس از خشک شدن در آون، آن را به کوره انتقال داده تا تحت يک برنامه‌ريزي مشخص، مرحله کلسيناسيون آن نيز تکميل گردد به اين ترتيب که دو ساعت در دماي °C250 و دو ساعت نيز در دماي °C350، تحت حرارت‌دهي قرار مي‌گيرد. در پايان کاتاليست سنتز شده به صورت يک پودر جامد نارنجي رنگ به دست خواهد آمد. به منظور شناسايي کاتاليست سنتز شده، آناليز XRD انجام مي‌شود. در شکل (3-30)، نتيجه مربوط به آناليز XRD براي نمونه Pcat(25) آورده شده است.

شکل (3-30)، ديفراکتوگرام XRD براي فوتوکاتاليست Pcat(25)
IV-B) فوتوکاتاليست Pcat (26) :
فوتوکاتاليست Pcat(26) شامل 8? فلز نقره دوپه شده در کاتاليست کادميم سولفيد (CdS) مي‌باشد. روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(26) به شرح زير مي‌باشد :
محلول شماره (1) : مقدار 4/1 گرم از نمک حاوي فلز کادميم (Cd(NO3)3.4H2O) توزين و با 8 سي‌سي محلول پلي اتيلن گليکول 5? مخلوط شده و مدتي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود تا ذرات جامد کادميم نيترات کاملاً حل شوند. سپس 5 سي‌سي اسيد استيک گلاسيال به صورت قطره‌قطره به محتويات فوق افزوده مي‌شود.
محلول شماره (2) : مقدار 343/0گرم تيو اوره در 10 سي‌سي حلال اتانول خالص 99? حل مي‌شود، سپس مدتي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود تا يک محلول کاملاً هموژن به دست آيد.
محلول شماره (3) : مقدار 08/0گرم نمک حاوي فلز نقره (AgNO3) توزين و در 8 سي‌سي آب مقطر ديونيزه حل مي‌شود. سپس مدتي بدون حرارت هم‌زده مي‌شود تا يک محلول کاملاً هموژن به دست آيد.
در ابتدا محلول شماره (2) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (1) که هم‌چنان در حال هم‌خوردن است، افزوده مي‌شود. (محلول 2+1)
سپس محلول شماره (3) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (2+1) افزوده مي‌شود و مخلوط حاصل به مدت زمان 24 ساعت بدون حرارت هم‌زده و سپس 24 ساعت نيز در جايي ساکن قرار داده مي‌شود. به سيستم حرارت داده تا ضمن تبخير حلال آن، نمونه غليظ شود. ژل حاصل به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده مي‌شود. پس از خشک شدن در آون، آن را به کوره انتقال داده تا تحت يک برنامه‌ريزي مشخص، مرحله کلسيناسيون آن نيز تکميل گردد. به اين ترتيب که يک ساعت در دماي °C350 و يک ساعت نيز در دماي °C450، تحت حرارت‌دهي قرار مي‌گيرد. در پايان کاتاليست سنتزشده به صورت يک پودر جامد قهوه‌ايي تيره به دست خواهد آمد. به منظور مشخصه‌يابي کاتاليست سنتز شده، آناليز XRD و SEM انجام
مي‌شود. در شکل‌هاي (3-31) و (3-32)، به ترتيب نتايج مربوط به آناليزهاي XRD و SEM براي نمونه Pcat(26) آورده شده است.

شکل (3-31)، ديفراکتوگرام XRD براي فوتوکاتاليست Pcat(26)

شکل (3-32)، تصوير SEM براي فوتوکاتاليست Pcat(26)

شکل (3-33)، فوتوکاتاليست‌هاي سنتز شده در بخش(IV) (3-3-3-ه) را نمايش مي‌دهد.

شکل (3-33)، تصوير مربوط به فوتوکاتاليست‌هاي بخش(IV) (3-3-3-ه)

3-3-3-ت) روش سنتز فوتوکاتاليست‌هاي Dopping سه جزئي فلز در TiO2 (با پيش‌ماده TTIP) و نانو‌زئوليت NaX :
فوتوکاتاليست‌هاي ساخته شده در اين بخش به صورت Dopping سه جزئي فلز در TiO2 (با پيش‌ماده TTIP به عنوان منبع تامين‌کننده تيتانيوم) و نانو‌زئوليت سنتزي NaX مي‌باشند، به طوري که يک درصد وزني مشخص از فلزهاي سريم و نيکل در پيش‌ماده‌ي TTIP و سپس در پايه نانوزئوليت NaX دوپ شده است.

ت-A) فوتوکاتاليست Pcat (27) :
فوتوکاتاليست Pcat(27) شامل 8? فلز سريم دوپه شده در TiO2 و سپس دوپ آنها در پايه نانوزئوليت سنتزي NaX مي‌باشد. روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(27) به شرح زير مي‌باشد :
محلول شماره (1) : مقدار20 سي‌سي از پيش‌ماده‌ي TTIP به همراه 40 سي‌سي حلال اتانول خالص 99? به مدت زمان يک ساعت بدون حرارت مخلوط مي‌شوند.
محلول شماره (2) : مقدار20 سي‌سي از حلال اتانول خالص 99? به همراه 2 سي‌سي آب مقطر ديونيزه و 2/0 سي‌سي اسيد نيتريک غليظ و 2 گرم اوره و 8017/0 گرم نمک حاوي فلز سريم Ce(NO3)3.6H2O)) به مدت زمان يک ساعت بدون حرارت مخلوط مي‌شوند طوري که هيچ بلور جامدي از مواد اوليه در آن باقي نماند و يک محلول زرد رنگ کاملاً شفاف به دست آيد.
محلول شماره (2) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (1) افزوده مي‌شود. (محلول 2+1)
محلول شماره (3) : 2 گرم از نانوزئوليت سنتزي NaX با مقداري اتانول خالص 99? مخلوط مي‌شوند.
محلول شماره (2+1) به صورت قطره‌قطره به محلول شماره (3) که در حال هم‌خوردن است، افزوده
مي‌شود. مخلوط حاصل به مدت زمان 24 ساعت بدون حرارت هم‌زده مي‌شود. بعد از پايان اين مدت زمان نمونه غليظ شده به صورت ژل زرد رنگي تبديل خواهد شد. ژل حاصل به مدت دو ساعت داخل آون خلاء در دماي °C80 و سپس 2 ساعت نيز در دماي °C150 تحت خلاء حرارت داده مي‌شود. سپس آن را به کوره انتقال داده تا تحت يک برنامه‌ريزي مشخص، مرحله کلسيناسيون آن نيز تکميل گردد. به اين ترتيب که 15 دقيقه در دماي °C150، 30 دقيقه در دماي °C250، يک ساعت در دماي °C350، دو ساعت در دماي °C450، 30 دقيقه در دماي °C550 و 30 دقيقه نيز در دماي °C650 تحت حرارت‌دهي قرار مي‌گيرد. در نهايت نانوذرات (Ce/TiO2/Zeolite NaX) به صورت يک پودر جامد زرد مايل به نارنجي به دست خواهند آمد.

ت-B) فوتوکاتاليست Pcat (28) :
فوتوکاتاليست Pcat(28) شامل 8? فلز سريم دوپه شده در TiO2 و سپس دوپ آنها در مقدار بهينه شده‌ايي از پايه‌ي نانوزئوليت سنتزي NaX مي‌باشد. روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(28) به شرح زير مي‌باشد :
مراحل ساخت اين فوتوکاتاليست دقيقاً مشابه روش ساخت فوتوکاتاليست Pcat(27) مي‌باشد، با اين تفاوت که در هنگام آماده‌سازي محلول شماره (3)، بايد مقدار 4 گرم